No category

منابع پایان نامه درمورد سیستم تنفسی

پنی سیلین دارویی مؤثر برای درمان عفونتهای حاصل از این باکتری میباشد.

۱-۲-۱-۳- باکتری اشرشیاکلای
اشرشیاکلای یا ایکلای یک باکتری گرم منفی از خانواده انتروباکتریاسه است، که بیهوازی اختیاری و بدون اسپور میباشد. این باکتری اغلب متحرک است و در روده جانداران خونگرم زندگی میکند. ایکلای قادر به تخمیر گلوکز و لاکتوز است. این باکتری از گلوکز تغذیه میکند و در غیاب گلوکز از لاکتوز نیز به عنوان منبع انرژی استفاده میکند. این باکتری اگر چه به طور طبیعی در ساخت ویتامین K2 نقش دارد و از رشد میکروبها در روده انسان جلوگیری میکند، ولی باعث بیماریهای گوناگونی مانند عفونتهای دستگاه ادراری میشود.
۱-۲-۱-۴- باکتری سودوموناس آئروژینوزا
یک باکتری گرم منفی است، که در خاک، آب و دیگر مکانهای نمناک یافت میشود. این باکتری از سیستم ایمنی ناتوان سوء استفاده کرده و در آنها عفونت و سموم مضر برای بافتها ایجاد میکند. سودوموناس آئروژینوزا سبب التهاب و آماس پوست، عفونتهای مجاری ادراری، سیستم تنفسی، استخوان، مفاصل، روده و معده، به ویژه در بیمارانی با سیستم ایمنی سرکوب شده میشود. این باکتری در برابر آنتی بیوتیکهای معمولی پایداری است، ولی به برخی گونهها مانند جنتامایسین۱۹ که بیشتر برای درمان آلودگیهای شدید کاربرد دارد پاسخ مثبت میدهد.

۱-۳- هدف از تحقیق
در این پایان نامه ابتدا با روشهای گزارش شده از قبل مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین به عنوان ماده اولیه سنتز خواهند شد[۱۸]. سپس از آنها به عنوان هسته دوست در واکنش سه جزیی با استر استیلنی و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید به عنوان ترکیب کربونیلدار کم الکترون استفاده خواهد شد. پیشبینی میشود فراورده واکنش اسکلت هتروسیکل [۱،۳]-اکسازینها را داشته باشد. با توجه به اینکه قبلا برای ترکیباتی با این اسکلت هتروسیکل، خواص زیست شناختی گزارش شده است[۶۱ – ۷۳] در ادامه کار فعالیت ضد باکتریایی این فراوردهها بررسی خواهد شد.

فصل دوم
بخش تجربی

ما در این پایان نامه واکنشهای سه جزیی مشتقات ایمین غیر اشباع از نوع N- سینامیلیدین آنیلین را به عنوان هستهدوست با استر استیلنی در مجاورت N’,N- دیفنیل پارابانیک اسید، بررسی کردهایم. در ابتدای فصل به توضیح مواد، حلالها و دستگاههای مورد استفاده میپردازیم.

۲-۱- بخش تجربی
۲-۱-۱- مواد و حلالهای مورد استفاده
سینامالدهید، آنیلین، ۴-کلرو آنیلین، ۴-برمو آنیلین، ۴-متیل آنیلین، ۲-برمو آنیلین، ۲-متیل آنیلین، ۲-متوکسی آنیلین، ۳-کلرو آنیلین، ۳-متیل آنیلین، دیمتیلاستیلن دیکربوکسیلات از شرکتهای فلوکا و مرک با خلوص بالا تهیه شدند. N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید از واکنش بین N’,N- دیفنیل اوره و اگزالیلکلرید به روش گزارششده پیشین، تهیه شده است [۷۶] . حلالهای دی کلرو متان، هگزان، اتیلاستات، اتانول و استن از منابع صنعتی تهیه و پس از خالصسازی و در صورت لزوم خشککردن مورد استفاده قرار گرفت.
۲-۱-۲- دستگاه ها و لوازم مورد استفاده
محصولات بدست آمده پس از خالص سازی، با استفاده از روشهای دستگاهی شناسایی شدهاند. دستگاهها و تجهیزات مورد استفاده به شرح زیر می باشند:
۱- طیف سنج NMR: طیفهای NMR با استفاده از دستگاه BRUKER DRX-400 به ترتیب در ۱۳/۴۰۰ و ۶۱/۱۰۰ مگا هرتز برای هستههای H1C, 13 گرفته شده است.
۲- طیف سنج مادون قرمز: طیف هایIR بهوسیله اسپکتروفتومتر شرکتFT-IR BRUKER VECTOR spectrometer 22 ثبت شدند.
۳- طیف سنج جرمی: طیف های جرمی با استفاده از دستگاه مدل Finningan-Matt-8430 در پتانسیل ev 70 ثبت شدند.
۴- دستگاه نقطه ذوب: نقطه ذوب با استفاده از دستگاه Electrothermal 9100 اندازه گیری شد.
۵- دستگاه تبخیر کن چرخان (روتاری)
۶-صفحات شیشهای با سیلیکاژل۶۰ (۲۵۴µm/Sigma)
۷-ستون کروماتوگرافی فلش با سیلیکاژل ۶۰ (۶۰ G Merck)
۸-لامپ UV
۹- هیتر و همزن مغناطیسی

۲-۱-۳- روش خشک کردن حلال دی کلرو متان
ابتدا آب موجود در حلال دیکلرومتان با افزایش ماده آبگیر کلسیم کلراید تا حد امکان خارج شده، سپس ترکیب آبگیر P2O5 به مقدار کافی به آن افزوده شده و به مدت دو ساعت بازروانی و در نهایت تقطیر و جمعآوری میشود.
۲-۲- سنتز مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین (a-i1)
ابتدا با استفاده از روش گزارش شده [۱۸] از واکنش سینامالدهید و آنیلینها، مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین سنتز شده است (شمای ۲-۱). از فراورده این واکنشها به عنوان ماده اولیه در واکنشهای سه جزیی استفاده شده است.

– سینامیلیدن آنیلین Nشمای ۲-۱: سنتز مشتقات
۲-۲-۱- روش کار سنتز مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین (a-i1)
ابتدا سینامالدهید( mmol2 mL,256/0( و مشتقات آنیلین( mmol2 mL, 184/0) را جداگانه در دیکلرومتان ( mL5) حل کرده، سپس به مشتقات آنیلین داخل بالن، قطره قطره سینامالدهید اضافه شد. پس از مصرف شدن الدهید واکنش کامل شده است. برای افزایش بازده به مدت ۳۰-۱۵ دقیقه در همان حلال بازروانی انجام شد. سپس حلال موجود در مخلوط واکنش، با دستگاه تبخیرکن چرخان خارج شد. در نهایت با تبلور مجدد در اتانول، کریستال ایمین حاصل شد.

۲-۲-۲- خواص فیزیکی N-سینامیلیدن آنیلین (a1)
ترکیب N-سینامیلیدن آنیلین با فرمول مولکولی C15H13N به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 106-104 ( نقطه ذوب گزارش شده oC 107-105) [74] و دارای جرم مولکولی g/mol 207 تهیه شده است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   پایان نامه درباره تامین مالی، بخش خصوصی، هزینه اثربخش، دسترسی به خدمات

۲-۲-۳- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۴ – برمو آنیلین (b1)
ترکیب N-سینامیلیدن-۴-برموآنیلین دارای فرمول مولکولی C15H12NBr بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 105-103(نقطه ذوب گزارش شده oC 106-104) [78] و جرم مولکولی g/mol 286 است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۴- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۴ – کلرو آنیلین (c1)
ترکیب N-سینامیلیدن-۴-کلروآنیلین دارای فرمول مولکولی C15H12NCl بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 107-105 (نقطه ذوب گزارش شده oC 107-105)[75] و جرم مولکولی g/mol 5/241 تهیه شده است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۵- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۴ – متیل آنیلین (۱d)
ترکیب N-سینامیلیدن-۴-متیل آنیلین دارای فرمول مولکولی C16H15N بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 90-78 (نقطه ذوب گزارش شده oC 77-76) [74] و جرم مولکولی g/mol 221 تهیه شده است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۶- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۳ – کلرو آنیلین (۱e)
ترکیب N-سینامیلیدن-۳-کلروآنیلین دارای فرمول مولکولی C15H12NCl بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 114-112 (نقطه ذوب گزارش شده oC117-115) [77] و جرم مولکولی g/mol 5/241 است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۷- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۳ – متیل آنیلین (۱f)
ترکیب N-سینامیلیدن-۳-متیل آنیلین دارای فرمول مولکولی C16H15N بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 122-120 (نقطه ذوب گزارش شده oC 126-124) [77] و جرم مولکولی g/mol 221 است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۸- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۲ – برمو آنیلین (۱g)
ترکیب N-سینامیلیدن- ۲ – برموآنیلین دارای فرمول مولکولی C15H12NBr بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 98-96 (نقطه ذوب گزارش شده oC (101-99) [78] و جرم مولکولی g/mol 286 است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۹- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۲ – متیل آنیلین (۱h)
ترکیب N-سینامیلیدن-۲-متیل آنیلین دارای فرمول مولکولی C16H15N بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 72-70 (نقطه ذوب گزارش شده oC 73-71) [74] و جرم مولکولی g/mol 221 تهیه شده است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۲-۱۰- خواص فیزیکی N- سینامیلیدن – ۲ – متوکسی آنیلین (۱i)
ترکیب N-سینامیلیدن-۲-متوکسی آنیلین دارای فرمول مولکولی C16H15NO بوده و به صورت جامد زرد رنگ با نقطهی ذوب oC 120-118 (نقطه ذوب گزارش شده oC 121-120)[75] و جرم مولکولی g/mol 237 تهیه شده است. این ترکیب در حلالهای دی کلرو متان و اتانول گرم محلول و در حلالهایی نظیر اتر و اتانول سرد نامحلول است.

۲-۳- واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین با دی متیل استیلن دی کربوکسیلات و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید
از واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها a-i1 با دی متیل استیلندیکربوکسیلات ۲ و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید ۳ ، فراوردههای دیاستریومری I (a-i4) و II (a-i4) ، با بازده خوبی به دست آمده است (شمای ۲-۲). پس از تکمیل واکنش، با استفاده از روش کروماتوگرافی ستونی فلش و نسبت مناسب از حلالهای اتیلاستات و هگزان (۳:۱) فراورده واکنش با بازده خوب از مخلوط واکنش جداسازی شد. ساختار فراوردهها I (a-i4) و II (a-i4) با استفاده از طیف سنجی H NMR1، C NMR13، IR و Mass تعیین شده است (شمای ۲-۲).

شمای ۲-۲: واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها با دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید

۲-۳-۱- روش کار عمومی واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین با دی متیل استیلن دی کربوکسیلات و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید
به محلولی از یک میلیمول مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین و یک میلیمول N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید ( g 270/0) در دی کلرو متان (mL 10) که به وسیله همزن مغناطیسی به هم زده می شود، محلول رقیق شدهای از یک میلیمول دیمتیلاستیلندیکربوکسیلات mL)125/0) در سه میلیلیتر از حلال دی کلرو متان، به صورت قطره قطره به مدت ۱۵ دقیقه اضافه میشود. سپس مخلوط واکنش به مدت ۶-۱ ساعت در دمای بازروانی به هم زده میشود. پیشرفت واکنش به روش کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) دنبال میشود. پس از پایان واکنش، حلال با استفاده از دستگاه تبخیر کن چرخان در فشار کم خارج میشود و دو

دیدگاهتان را بنویسید