No category

منابع پایان نامه درمورد (۲CH),، (Cq),، (M+، (CH),

دانلود پایان نامه

دیاستریومر به روش کروماتوگرافی ستونی خالص سازی شده و با استفاده از روشهای مختلف طیف سنجی شناسایی شده است.

۲-۳-۲- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۲،۴-دیاکسو-۱،۳،۸-تری فنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](a4) و II(a4)[

از این واکنش دو دیاستریومر (۴a)I و (۴a)II با بازده برابر ۴۴% از هر کدام به دست آمده است. دیاستریومر (۴a)I دارای نقطه ذوب oC 126-124 و دیاستریومر (۴a)II دارای نقطه ذوب oC 133-131 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات ۱۰۰-۹۵ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4a)I. IR (KBr, cm-1): ?max 3062 (Csp2-H), 2955 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1706 (C=O,ester), 1579 (C=C,aromatic), 1495 (C=C,alken), 1220 (Csp2-O), 1185 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.57 (3H, s, OCH3), 3.87 (3H, s, OCH3), 5.05 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 5.78 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.48 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.15-7.76 (20H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.5 and 52.9 (2OCH3), 87.1 (CHNO), 87.6 (Cq), 105.2 (Cspiro), 120.7 (CH), 126.4 (2CH), 127.0 (2CH), 128.3 (CH), 128.5 (CH), 128.7 (4CH), 128.8 (CH), 129.0 (2CH), 129.1(2CH), 129.2 (CH), 129.7 (2CH), 129.8 (2CH), 131.9 (Cq), 134.1 (Cq), 135.1 (Cq), 137.1 (CH), 138.4 (Cq), 151.0 (Cq),154.0, 163.1, 164.9 and 168.7 (4C=O).
MS: m/z (%): 615 (M+, 1), 483 (M+-Ph-CH=CH-CHO, 3), 424 [M+ -( Ph-CH=CH-CHO + CO2Me), 30], 332 [M+- (CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO), 100], 274 [M+ – (Ph-CH=CH +2 Ph-N-C=O), 100], 229 [M+ – (Ph-CH=CH + OCNPhCO + CO2Me + Ph), 22], 149 [M+ – (2 Ph + Me + CO2Me +2 Ph-N-C=O), 70], 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 61], 119 [Ph-N-C=O+, 50], 103 [Ph-CH=CH+, 25], 77 [C6H5+, 29], 51 [CH-N-C=C+, 13].

Second diastereomer (4a)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3063 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1733 (C=O), 1705 (C=O,ester), 1577 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1223 (Csp2-O), 1073 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.44 (3H, s, OCH3), 3.77 (3H, s, OCH3), 5.72 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.45 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.87 (1H, d, 3JHH = 15.6 Hz, CH), 7.19-7.57 (20H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.1 and 52.7 (2OCH3), 86.3 (CHNO), 88.13 (Cq), 97.4 (Cspiro), 121.0 (CH), 126.3 (2CH), 127.0 (2CH), 127.7 (2CH), 128.2 (CH), 128.3 (CH), 128.5 (CH), 128.6 (2CH), 128.8 (CH), 128.9 (2CH), 129.0 (2CH), 129.1 (4CH), 131.5 (Cq), 133.7 (Cq), 135.0 (Cq), 137.9 (Cq), 138.2 (CH), 153.1 (Cq),154.0, 162.7, 163.8 and 170.1 (4C=O).
MS: m/z (%): 615 (M+, 1), 483 (M+-Ph-CH=CH-CHO, 4), 424 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 61), 332 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 47), 274 (M+ – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O, 76), 245 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O, 22), 149 [M+ – (2 Ph + Me + CO2Me +2 Ph-N-C=O), 100], 119 [ Ph-N-C=O+, 61 ], 93 [M+- (2 Ph + 2 CO2Me + C=O + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH), 44 ], 77 [ C6H5+, 36 ].
۲-۳-۳- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۴-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](b4) و II(b4)[

از این واکنش دو دیاستریومر (۴b)I و (۴b)II با بازده برابر ۴۷% از هر کدام به دست آمده است.
دیاستریومر (۴b)I دارای نقطه ذوب oC 190-188 و دیاستریومر (۴b)II دارای نقطه ذوب oC 206-204 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۰۶-۱۰۱ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4b)I. IR (KBr, cm-1): ?max 3063 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1709 (C=O,ester), 1598 (C=C,aromatic), 1492 (C=C,alken), 1220 (Csp2-O), 1184 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.61 (3H, s, OCH3), 3.86 (3H, s, OCH3), 5.00 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.74 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.49 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.07-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.6 and 53.1 (2OCH3), 87.0 (CHNO), 87.6 (Cq), 107.1 (Cspiro), 120.1 (CH), 122.6 (Cq), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 128.3 (CH), 128.8 (2CH), 129.0 (2CH), 129.2 (CH), 129.3 (CH), 129.6 (2CH), 129.8 (2CH), 130.4 (2CH), 131.9 (Cq), 132.3 (2CH), 134.0 (Cq), 134.9 (Cq), 137.4 (Cq), 137.5 (CH), 150.4 (Cq),153.9, 162.9, 164.8 and 168.6 (4C=O).
MS: m/z (%): 695 (M+ + 2, 1), 693 (M+, 1), 563 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO, 2), 561 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 2) 504 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 18), 502 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 18), 412 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 18), 410 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 18), 352 (M+ – Br + OCH3 + 3 Ph, 35), 324 (M+- Br + CO2Me + 3 Ph, 10), 207 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O + 2 CO2Me, 7), 205 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O + 2 CO2Me, 7), 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 100], 119 [ Ph-N-C=O+, 77], 103 [Ph-CH=CH+, 48], 77 [C6H5+, 40], 51 [CH-N-C=C+, 20].

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   دانلود تحقیق با موضوع دامنه حرکتی، تعداد پلاکت ها، تامین کننده، حالت طبیعی

Second diastereomer (4b)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3063 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1733 (C=O), 1709 (C=O,ester), 1597 (C=C,aromatic), 1492 (C=C,alken), 1226 (Csp2-O), 1071 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.50 (3H, s, OCH3), 3.78 (3H, s, OCH3), 5.70 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.41 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.88 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.23-7.56 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.2 and 52.9 (2OCH3), 86.4 (CHNO), 88.0 (Cq), 99.2 (Cspiro), 120.5 (CH), 122.5 (Cq), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 128.1 (2CH), 128.3 (2CH), 128.7 (2CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (CH), 130.6 (2CH), 131.5 (Cq), 132.2 (2CH), 133.5 (Cq), 134.8 (Cq), 137.0 (Cq), 138.6 (CH), 152.5 (Cq), 153.9, 162.6, 163.6 and 169.9 (4C=O).
MS: m/z (%): 695 (M+ + 2, 1), 693 (M+, 1), 563 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO, 2), 561 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 2), 504 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 17), 502 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 17), 412 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 43), 410 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 43), 352 (M+- Br + OCH3 + 3 Ph, 48), 324 (M+- Br + CO2Me + 3 Ph, 10), 207 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O + 2 CO2Me, 17), 205 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O + 2 CO2Me, 17), 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 100], 119 [ Ph-N-C=O+, 64], 103 [Ph-CH=CH+, 50], 91 [Ph-N+, 33], 77 [C6H5+, 56], 51 [CH-N-C=C+, 22].

۲-۳-۴- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۴-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](c4) و II(c4)[

از این واکنش دو دیاستریومر (۴c)I و (۴c)II با بازده برابر ۴۶% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴c)I دارای نقطه ذوب oC 171-169 و دیاستریومر (۴c)II دارای نقطه ذوب oC 178-176 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۱۲-۱۰۷ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4c)I. IR (KBr, cm-1): ?max 3061 (Csp2-H), 2953 (Csp3-H), 1741 (C=O), 1706 (C=O,ester), 1598 (C=C,aromatic), 1495 (C=C,alken), 1221 (Csp2-O), 1181 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.61 (3H, s, OCH3), 3.87 (3H, s, OCH3), 5.00 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.74 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.50 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.14-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.6 and 53.1 (2OCH3), 87.1 (CHNO), 87.6 (Cq), 106.9 (Cspiro), 120.2 (CH), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 128.3 (CH), 128.8 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (CH), 129.3 (CH), 129.4 (2CH), 129.6 (2CH), 129.9 (2CH), 130.1 (2CH), 131.9 (Cq), 134.0 (Cq), 134.5 (Cq), 134.9 (Cq), 136.9 (Cq), 137.5 (CH), 150.5 (Cq), 153.9, 161.0, 164.9 and 168.6 (4C=O).
MS: m/z (%): 651 (M+ + 2, 1), 649 (M+, 1), 519 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 1), 517 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 3), 460 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 17), 458 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 51), 368 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 33), 366 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 100), 337 (M+ + 2 – 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 2), 335 (M+- Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O, 6), 310 (M+ + 2 – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O, 31), 308 (M+- 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH, 93), 229 (M+ – Ph-CH=CH + CO2Me + OCNPhCO + Cl-C6H4, 10), 132 [Ph-CH=CH-CHO+, 22], 119 [ Ph-N-C=O+, 26], 77 [C6H5+, 14].

Second diastereomer (4c)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3063 (Csp2-H), 2925 (Csp3-H), 1735 (C=O), 1706 (C=O,ester), 1595 (C=C,aromatic), 1495 (C=C,alken), 1226 (Csp2-O), 1184 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.49 (3H, s, OCH3), 3.78 (3H, s, OCH3), 5.70 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.42 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.88 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.75, 7.19-7.57 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.2 (OCH3), 52.8 (OCH3), 86.5 (CHNO), 88.0 (Cq), 99.0 (C spiro), 120.5 (CH), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 128.1 (2CH), 128.4 (CH), 128.7 (2CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (2CH), 130.3 (2CH), 131.5 (Cq), 133.5 (Cq), 134.4 (Cq), 134.8 (Cq), 136.4 (Cq), 138.6 (CH), 152.6 (Cq), 153.9, 162.6, 163.6

دیدگاهتان را بنویسید