No category

منابع پایان نامه درمورد ۳JHH، ناحیهی، پیامی، m/z

دانلود پایان نامه

شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۳: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(a4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(a4) و II(a4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 05/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 45/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبa 4).

شکل۳-۱- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبa 4
۳-۳-۲- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](b4) و II(b4)[

دیاستریومر اول I (b4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1737 و cm-1 1709، دو پیام برای C=C در cm-1 1598 و cm-1 1492 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1220 و ۱۱۸۴ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 61/3 و ppm 86/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 00/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 49/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 07/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 6/52 و ppm 1/53 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 0/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 6/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 1/107 مربوط به کربن اسپیرو، پیامی مربوط به CH در ppm 1/120، یک پیام در ppm 6/122 برای کربن نوع چهارم، پیامهایی در ppm 3/126، ۱/۱۲۷، ۳/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۲/۱۲۹، ۳/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۸/۱۲۹ و ۴/۱۳۰ مربوط هفده CH، پیامی مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 9/131، یک پیام مربوط به دو CH در ppm 3/132، سه پیام در ppm 0/134، ۹/۱۳۴ و ۴/۱۳۷ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 5/137، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 4/150 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۹/۱۶۲، ۸/۱۶۴ و ۶/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۴: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(b4)

دیاستریومر دوم II (b4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1733 و cm-1 1709، دو پیام برای C=C در cm-1 1597 و cm-1 1492 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1226 و ۱۰۷۱ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 50/3 و ppm 78/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 70/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 41/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 88/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 23/7 تا ۵۶/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 2/52 و ppm 9/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 4/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 0/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 2/99 مربوط به کربن اسپیرو، پیامی مربوط به CH در ppm 5/120، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/122، پیامهایی در ppm 3/126، ۱/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۳/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹ و ۶/۱۳۰ مربوط به هفده CH، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/131، پیامی مربوط به دو CH در ppm 2/132، سه پیام در ppm 5/133، ۸/۱۳۴ و ۰/۱۳۷ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 6/138، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/152 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۶/۱۶۲، ۶/۱۶۳ و ۹/۱۶۹ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   اپلیکیشن ژاپنی ؛ خیابون‌ها رو از دید گربه ببینین

شمای ۳-۵: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(b4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(b4) و II(b4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 00/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 41/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبb 4).

شکل۳-۲- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبb 4
طیفهای مشتق ۲-برمو I(g4) و II(g4) مشابه با ۴-برمو میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۴-متیل ظاهر میشود.

۳-۳-۳- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](c4) و II(c4)[

دیاستریومر اول I (c4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1741 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1598 و cm-1 1495 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1221 و ۱۱۸۱ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 61/3 و ppm 87/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 00/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 50/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 14/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 6/52 و ppm 1/53 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 1/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 6/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 9/106 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 2/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۳/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹، ۳/۱۲۹، ۴/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۹/۱۲۹ و ۱/۱۳۰ مربوط به بیست CH، پنج پیام در ppm 9/131، ۰/۱۳۴، ۵/۱۳۴، ۹/۱۳۴ و ۹/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 5/137، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/150 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۰/۱۶۱، ۹/۱۶۴ و ۶/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۶: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(c4)

دیاستریومر دوم II (c4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1735 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1595 و cm-1 1495 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1226 و ۱۱۸۴ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 49/3 و ppm 78/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 70/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 42/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 88/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 75/6 و ۱۹/۷ تا ۵۷/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 2/52 و ppm 8/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 5/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 0/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 0/99 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 5/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۴/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹ و ۳/۱۳۰ مربوط به هجده CH، پنج پیام در ppm 5/131، ۵/۱۳۳، ۴/۱۳۴، ۸/۱۳۴ و ۴/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 6/138، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 6/152 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۶/۱۶۲، ۶/۱۶۳ و ۰/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۷: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(c4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(c4) و II(c4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده

دیدگاهتان را بنویسید