No category

منابع پایان نامه درمورد ۳JHH، کربنهای، ناحیهی، m/z

دانلود پایان نامه

است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 00/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 42/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبc 4).

شکل۳-۳- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبc 4
طیفهای مشتق ۳-کلرو I(e4) و II(e4) مشابه با ۴-کلرو میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۴-کلرو ظاهر میشود.

۳-۳-۴- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۳-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](f4) و II(f4)[

دیاستریومر اول I (f4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1740 و cm-1 1704، دو پیام برای C=C در cm-1 1594 و cm-1 1502 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1223 و ۱۰۳۶ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام تکی برای پروتونهای متیل در ppm 32/2، دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 58/3 و ppm 85/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 02/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 79/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 47/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 03/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام در ppm 1/21 برای کربن گروه Me، دو پیام در ppm 4/52 و ppm 9/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 1/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 7/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 5/104 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 8/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۲/۱۲۸، ۴/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۷/۱۲۹ و ۸/۱۲۹ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 0/132، ۱/۱۳۴، ۱/۱۳۵ و ۶/۱۳۵ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 5/138 و ۲/۱۵۱ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 0/154، ۲/۱۶۳، ۹/۱۶۴ و ۸/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۸: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(f4)

دیاستریومر دوم II (f4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1733 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1579 و cm-1 1502 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1225 و ۱۰۷۲ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق یک پیام تکی برای پروتونهای متیل در ppm 31/2، دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 46/3 و ppm 76/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 43/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 86/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 73/6 تا ۵۷/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام در ppm 1/21 برای کربن گروه Me، دو پیام در ppm 0/52 و ppm 6/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 3/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 2/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 0/97 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 0/121، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۷/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۳/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹ و ۶/۱۲۹ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 6/131، ۷/۱۳۳، ۱/۱۳۵ و ۲/۱۳۵ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/138، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 5/138 و ۳/۱۵۳ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۷/۱۶۲، ۸/۱۶۳ و ۲/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۹: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(f4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(f4) و II(f4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 02/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 43/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبf 4).

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   منبع مقاله درباره تولید شیر، فیزیولوژی، انرژی مصرفی، لیپوپروتئین

شکل۳-۴- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبf 4
طیفهای مشتق ۴-متیل I(d4) و II(d4) و ۲-متیل I(h4) و II(h4) مشابه با ۳-متیل میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۳-متیل ظاهر میشود.

۳-۳-۵- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۲-متوکسیفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](i4) و II(i4)[

دیاستریومر اول I (i4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1737 و cm-1 1705، دو پیام برای C=C در cm-1 1578 و cm-1 1499 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1217 و ۱۰۴۰ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق سه پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 54/3، ۶۱/۳ و ۸۲/۳، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 10/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 79/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 45/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 74/6 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، سه پیام در ppm 2/52، ppm 7/52 و ppm 6/55 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 4/85 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 5/85 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 6/111 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 3/120، ۷/۱۲۰، ۳/۱۲۶، ۸/۱۲۶، ۱/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۸/۱۲۹، ۶/۱۳۰ و ۷/۱۳۰ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 0/132، ۵/۱۳۴، ۲/۱۳۵ و ۲/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 6/137 و ۶/۱۵۴ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 8/162، ۸/۱۶۴، ۸/۱۶۷ و ۹/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۱۰: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(i4)
دیاستریومر دوم II (i4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1732 و cm-1 1704، دو پیام برای C=C در cm-1 1578 و cm-1 1499 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1217 و ۱۰۲۹ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق سه پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 39/3، ۷۲/۳ و ۷۹/۳، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 83/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 51/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 86/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 79/6، ۸۵/۶، ۱۶/۷ تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، سه پیام در ppm 8/51، ۵/۵۲ و ۷/۵۵ برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 6/85 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 8/85 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 7/111 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 3/120، ۶/۱۲۰، ۳/۱۲۶، ۷/۱۲۶، ۹/۱۲۶، ۷/۱۲۷، ۲/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۱/۱۲۹، ۵/۱۳۰ و ۷/۱۳۰ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 7/131، ۱/۱۳۴، ۳/۱۳۵ و ۳/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 7/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 4/138، ۹/۱۵۳ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/155، ۴/۱۶۲، ۷/۱۶۳ و ۲/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:

شمای ۳-۱۱: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(i4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(i4) و II(i4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 10/5 ?= و در دیاستریومرII

دیدگاهتان را بنویسید