Posted in No category

منابع و ماخذ پایان نامه بهره بردار، شبیه سازی، قابلیت اطمینان، تصمیم گیری

۳-۴-۲ بهینه سازی چندهدفه ۵۲
۳-۴-۲-۱ روش بهینه سازی ترتیبی ۵۲
۳-۴-۲-۲ روش ضرایب وزنی ۵۳
۳-۴-۲-۳ روش محدودیت ۵۳
۴ فرمول بندی توسعه منابع DG در شبکه های توزیع ۵۶
۴-۱ فرمول بندی پخش بار ۵۶
۴-۲ محدودیت های پخش بار ۵۹
۴-۳ محدودیت خرید توان از شبکه ۶۰
۴-۴ هزینه خرید توان از بازار عمده فروشی ۶۱
۴-۵ مدل سازی تولید پراکنده ۶۲
۴-۶ فرمول بندی توسعه منابع تولیدپراکنده ۶۳
۴-۷ هزینه های سرمایه گذاری و بهره برداری DG ۶۳
۴-۷-۱ هزینه سرمایه گذاری DG ۶۳
۴-۷-۲ هزینه بهره برداری DG ۶۴
۴-۸ فرمول بندی هزینه تلفات ۶۵
۴-۹ فرموله بندی قابلیت اطمینان ۶۵
۵ مطالعات عددی و شبیه سازی ۷۲
۵-۱ مطالعه نخست : مدل انحصاری DisCo بدون حضور DG های خصوصی ۷۲
۵-۱-۱ سیستم مورد مطالعه ۷۳
۵-۱-۱-۱ نتایج مطالعه نخست ۷۸
۵-۱-۱-۲ جمع بندی ۸۵
۵-۱-۲ اثر تغییر نرخ رشد بار ۸۶
۵-۱-۲-۱ جمع بندی ۹۲
۵-۲ مطالعه دوم: حضور توأم DG های خصوصی و غیر خصوصی ۹۲
۵-۲-۱ شبیه سازی ۱ ۹۶
۵-۲-۲ جمع بندی ۱۰۱
۵-۳ مطالعه سوم : توسعه DG در حضور ترانزیت ۱۰۲
۵-۳-۱ تعیین مکان، زمان و ظرفیت بهینه منابع DG در حضور ترانزیت ۱۰۲
۵-۳-۱-۱ شبیه سازی ۲ ۱۰۲
۵-۳-۱-۲ شبیه سازی ۳ ۱۰۴
۵-۳-۱-۳ اثر تغییر ظرفیت ترانزیت ۱۱۰
۵-۳-۱-۴ جمع بندی ۱۱۴
۶ نتیجه گیری و پیشنهاد ۱۱۷
۶-۱ نتیجه گیری ۱۱۷
۶-۲ پیشنهادات ۱۱۸
۷ منابع و مراجع ۱۱۹
فهرست شکلها صفحه
شکل ‏۱-۱: نحوه ارسال انرژی الکتریکی از نقاط تولید به مصرف ۴
شکل ‏۱-۲: ارتباط بخشهای سیستم قدرت از نگاه سطوح ولتاژ. ۵
شکل ‏۱-۳ : شمای یک سیستم توزیع و فوق توزیع ۷
شکل ‏۱-۴ : شمای یک سیستم توزیع و فوق توزیع در حضور منابع تولید پراکنده ۸
شکل ‏۱-۵ : عملکرد جزیره ای در شبکه های قدرت ۹
شکل ‏۱-۶ : تابع خسارت برای انواع مختلف مشترکین ۱۰
شکل ‏۱-۷ : ارزیابی هزینه قابلیت اطمینان ۱۱
شکل ‏۲-۱ : شمایی از نحوه عملکرد یک توربین گاز ۱۶
شکل ‏۲-۲ : نحوه عملکرد موتور های پیستونی ۱۹
شکل ‏۲-۳ : ساختار و نحوه عملکرد میکروتوربین ۲۰
شکل ‏۳-۱: محدوده تحت تملک DisCo در حالت انحصاری ۴۱
شکل ‏۳-۲ : محدوده تحت تملک DisCo در حالت عدم انحصار ۴۲
شکل ‏۳-۳ : نحوه تأثیر گذاری DG بر تلفات ۴۷
شکل ‏۳-۴ : شبکه شعاعی در حضور منبع تولید پراکنده ۴۹
شکل ‏۴-۱ : تقریب پروفایل بار با دو سطح بار ۵۸
شکل ‏۴-۲ : فلوچارت محاسبه هزینه بار تأمین نشده ۶۸
شکل ‏۴-۳ : فلوچارت توسعه منابع تولید پراکنده از نگاه برنامه و فرمول بندی مسئله ۷۰
شکل ‏۵-۱ دیاگرام تک خطی سیستم مورد مطالعه ۷۴
شکل ‏۵-۲ : ظرفیت تجمعی DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۱-۱) از مطالعه نخست. (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۸۰
شکل ‏۵-۳ : ظرفیت تجمعی DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۱-۲) از مطالعه نخست. (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۸۱
شکل ‏۵-۴ : ظرفیت تجمعی DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۱-۳) از مطالعه نخست. (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۸۲
شکل ‏۵-۵ : رژیم بهره برداری از DG های موجود در هر زیر دوره و در هر شین در سناریوی (۱-۱-۱) از مطالعه نخست. ۸۳
شکل ‏۵-۶ : رژیم بهره برداری از DG های موجود در هر زیر دوره و در هر شین در سناریوی (۱-۱-۲) از مطالعه نخست. ۸۳
شکل ‏۵-۷ : رژیم بهره برداری از DG های موجود در هر زیر دوره و در هر شین در سناریوی (۱-۱-۳) از مطالعه نخست. ۸۴
شکل ‏۵-۸ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۱-۱). ۸۴
شکل ‏۵-۹ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۱-۲). ۸۵
شکل ‏۵-۱۰ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۱-۳). ۸۵
شکل ‏۵-۱۱ : ظرفیت DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۲-۱). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۸۸
شکل ‏۵-۱۲ : ظرفیت DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۲-۲). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۸۹
شکل ‏۵-۱۳ : ظرفیت DG های نصب شده در هر شین در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۱-۲-۳). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم. ۹۰
شکل ‏۵-۱۴ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۲-۱). ۹۱
شکل ‏۵-۱۵ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۲-۲). ۹۱
شکل ‏۵-۱۶ : هزینه بار تأمین نشده در هر شین و در هر زیردوره مطابق سناریوی (۱-۲-۳). ۹۲
شکل ‏۵-۱۷ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط DisCo در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۱) ۹۸
شکل ‏۵-۱۸ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط تولیدکنندگان خصوصی در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۱) ۹۸
شکل ‏۵-۱۹ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط DisCo در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۲) ۹۸
شکل ‏۵-۲۰ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط تولیدکنندگان خصوصی در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۲) ۹۸
شکل ‏۵-۲۱ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط DisCo در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۳) ۹۸
شکل ‏۵-۲۲ : منحنی تجمعی DG های نصب شده در هر شین توسط تولیدکنندگان خصوصی در زیر دوره های مختلف مطابق سناریو (۲-۳) ۹۸
شکل ‏۵-۲۳ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به Disco در سناریو (۲-۱) ۹۹
شکل ‏۵-۲۴ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به IP در سناریو (۲-۱) ۹۹
شکل ‏۵-۲۵ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به Disco در سناریو (۲-۲) ۱۰۰
شکل ‏۵-۲۶ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به IP در سناریو (۲-۲) ۱۰۰
شکل ‏۵-۲۷ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به Disco در سناریو (۲-۳) ۱۰۰
شکل ‏۵-۲۸ : رژیم بهره برداری از DG های متعلق به IP در سناریو (۲-۳) ۱۰۱
شکل ‏۵-۲۹ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در حالت پایه. (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیردوره سوم ۱۰۵
شکل ‏۵-۳۰ : توان اکتیو عبوری از خطوط در طول دوره برنامه ریزی در حالت پایه. ۱۰۵
شکل ‏۵-۳۱ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریوی (۳-۱-۱). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیردوره سوم ۱۰۶
شکل ‏۵-۳۲ : توان اکتیو عبوری از خطوط در طول دوره برنامه ریزی در سناریوی (۳-۱-۱). ۱۰۶
شکل ‏۵-۳۳ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریوی (۳-۱-۲). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیردوره سوم ۱۰۷
شکل ‏۵-۳۴ : توان اکتیو عبوری از خطوط در طول دوره برنامه ریزی در سناریوی (۳-۱-۲). ۱۰۷
شکل ‏۵-۳۵ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریوی (۳-۱-۳). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم ۱۰۸
شکل ‏۵-۳۶ : توان اکتیو عبوری از خطوط در طول دوره برنامه ریزی در سناریوی (۳-۱-۳). ۱۰۸
شکل ‏۵-۳۷ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریوی (۳-۱-۴). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم ۱۰۹
شکل ‏۵-۳۸ : توان اکتیو عبوری از خطوط در طول دوره برنامه ریزی در سناریوی (۳-۱-۴). ۱۰۹
شکل ‏۵-۳۹ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریو (۳-۲-۱). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم ۱۱۲
شکل ‏۵-۴۰ : ظرفیت DG های نصب شده در هر زیر دوره در سناریو (۳-۲-۲). (a) زیردوره اول، (b) زیر دوره دوم و (c) زیر دوره سوم ۱۱۳
شکل ‏۵-۴۱ : خلاصه جمع بندی مطالعات انجام شده در پایان نامه مطابق روند انجام مطالعات ۱۱۵
فهرست جداول صفحه
جدول ‏۲-۱ : مقایسه ویژگیهای تکنولوژی های مختلف ۲۷
جدول ‏۲-۲ مطالعات انجام شده در رابطه با منابع تولید پراکنده ۳۷
جدول ‏۵-۱ مشخصات هادی های خطوط ۷۵
جدول ‏۵-۲ مشخصات بار سیستم در سال پایه ۷۵
جدول ‏۵-۳ : فرضیات اقتصادی صورت گرفته در مطالعه ۷۶
جدول ‏۵-۴ : مشخصات فنی DG مورد استفاده ۷۷
جدول ‏۵-۵ : اطلاعات نرخ های بازار استفاده شده در مطالعه ۷۷
جدول ‏۵-۶ : هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء تابع هدف اصلی در مطالعه نخست ۷۸
جدول ‏۵-۷ : هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء توابع هدف فرعی در مطالعه نخست ۷۸
جدول ‏۵-۸: نرخ های مفروض برای بازار ۸۶
جدول ‏۵-۹: هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء تابع هدف اصلی در سناریو های مختلف نرخ رشد بار ۸۶
جدول ‏۵-۱۰: هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء توابع هدف فرعی در سناریوهای مختلف نرخ رشد با ۸۷
جدول ‏۵-۱۱ : فرضیات اقتصادی مورد استفاده در مطالعه ۹۵
جدول ‏۵-۱۲ : نرخ های خرید برق از شبکه ۹۶
جدول ‏۵-۱۳ : هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء تابع هدف اصلی در مطالعه دوم ۹۶
جدول ‏۵-۱۴ : هزینه های بدست آمده از شبیه سازی به تفکیک اجزاء توابع هدف فرعی در مطالعه دوم ۹۷
جدول ‏۵-۱۵ : پروفایل تحویل توان در ترانزیت و نقطه تحویل ۱۰۳
جدول ‏۵-۱۶ : مشخصات مکان تزریق و میزان تزریق توان ۱۰۳
جدول ‏۵-۱۷ : فرضیات اقتصادی مورد استفاده در مطالعه ۱۰۴
جدول ‏۵-۱۸ : هزینه های تحمیلی به DisCo در حالت مختلف تزریق توان(ارزش کنونی هزینه ها) ۱۱۰
جدول ‏۵-۱۹ : میزان مصرف و نقطه تزریق توان ۱۱۱
جدول ‏۵-۲۰ میزان مصرف و نقطه تحویل توان ۱۱۱
جدول ‏۵-۲۱ : بخشهای مختلف هزینه های تحمیلی به DisCo ۱۱۴
چکیده
متولیان سیستمهای توزیع، بهعنوان آخرین زنجیره از زنجیره برق رسانی به مشترکین، در تصمیم گیری های بلند مدت خود با مشکلاتی روبرو هستند. توجه به بازارهای الکتریکی و نرخهای متأثر از عملکرد بازیگران بازارهای برق، شرکتهای توزیع را که مسئول و مالک سیستمهای توزیع هستند، در تصمیم گیریهای کلان به چالش می اندازد. از طرفی، تولیدات پراکنده از منابع و گزینههایی هستند که در توسعه بمنظور تأمین توان مشترکین و مصونیت در برابر هزینه های اضافی در کنار توسعه خطوط، پست ها و … مورد توجه تصمیم گیران قرار میگیرند. از دیگر سو، این منابع در کاهش تلفات و بهبود قابلیت اطمینان میتوانند مفید واقع گردند. دراین پایاننامه، منحصراً توسعه منابع تولید

Posted in No category

پایان نامه درباره CDCl3)، MHz,، ۱H، (۴۰۰.۱۳

) ……………………………………………………………………………………………………………………………۱۰۶
شکل ۳-۲۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (c4) ……………………………………………………………………107
شکل ۳-۲۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (c4) ………………………………………………………107
شکل ۳-۲۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (c4) ……………………………………………………………………..108
شکل ۳-۳۰: طیف IR ترکیب I (c4) ……………………………………………………………………………………………………………………………………109
شکل ۳-۳۱: طیف Mass ترکیب I (c4) ……………………………………………………………………………………………………………………………..109
شکل ۳-۳۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (c4) ………………………………………………………………….110
شکل ۳-۳۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (c4) …………………………………………………….110
شکل ۳-۳۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (c4) …………………………………………………………………..111
شکل ۳-۳۵: طیف IR ترکیب II (c4) ………………………………………………………………………………………………………………………………….112
شکل ۳-۳۶: طیف Mass ترکیب II (c4) ……………………………………………………………………………………………………………………………112
شکل ۳-۳۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (d4) ……………………………………………………………………113
شکل ۳-۳۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (d4) ……………………………………………………..113
شکل ۳-۳۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (d4) …………………………………………………………………….114
شکل ۳-۴۰: طیف IR ترکیب I (d4) …………………………………………………………………………………………………………………………………..115
شکل ۳-۴۱: طیف Mass ترکیب I (d4) ……………………………………………………………………………………………………………………………..115
شکل ۳-۴۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (d4) ………………………………………………………………….116
شکل ۳-۴۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (d4) ……………………………………………………116
شکل ۳-۴۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (d4) …………………………………………………………………..117
شکل ۳-۴۵: طیف IR ترکیب II (d4) …………………………………………………………………………………………………………………………………118
شکل ۳-۴۶: طیف Mass ترکیب II (d4) ……………………………………………………………………………………………………………………………118
شکل ۳-۴۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (e4) ……………………………………………………………………119
شکل ۳-۴۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (e4) ………………………………………………………119
شکل ۳-۴۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (e4) ……………………………………………………………………..120
شکل ۳-۵۰: طیف IR ترکیب I (e4) ……………………………………………………………………………………………………………………………………121
شکل ۳-۵۱: طیف Mass ترکیب I (e4) ……………………………………………………………………………………………………………………………..121
شکل ۳-۵۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (e4) ………………………………………………………………….122
شکل ۳-۵۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (e4) …………………………………………………….122
شکل ۳-۵۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (e4) …………………………………………………………………..123
شکل ۳-۵۵: طیف IR ترکیب II (e4) ………………………………………………………………………………………………………………………………….124
شکل ۳-۵۶: طیف Mass ترکیب II (e4) ……………………………………………………………………………………………………………………………124
شکل ۳-۵۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz , CDCl3) ترکیب I (f4) ……………………………………………………………………125
شکل ۳-۵۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (f4) ……………………………………………………….125
شکل ۳-۵۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (f4) ……………………………………………………………………..126
شکل ۳-۶۰: طیف IR ترکیب I (f4) …………………………………………………………………………………………………………………………………….127
شکل ۳-۶۱: طیف Mass ترکیب I (f4) ………………………………………………………………………………………………………………………………127
شکل ۳-۶۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (f4) …………………………………………………………………..128
شکل ۳-۶۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (f4) ……………………………………………………..128
شکل ۳-۶۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (f4) ……………………………………………………………………129
شکل ۳-۶۵: طیف IR ترکیب II (f4) …………………………………………………………………………………………………………………………………..130
شکل ۳-۶۶: طیف Mass ترکیب II (f4) …………………………………………………………………………………………………………………………….130
شکل ۳-۶۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (g4) ……………………………………………………………………131
شکل ۳-۶۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (g4) ………………………………………………………131
شکل ۳-۶۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (g4) …………………………………………………………………….132
شکل ۳-۷۰: طیف IR ترکیب I (g4) ……………………………………………………………………………………………………………………………………133
شکل ۳-۷۱: طیف Mass ترکیب I (g4) ……………………………………………………………………………………………………………………………..133
شکل ۳-۷۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (g4) ………………………………………………………………….134
شکل ۳-۷۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (g4) ……………………………………………………134
شکل ۳-۷۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (g4) …………………………………………………………………..135
شکل ۳-۷۵: طیف IR ترکیب II (g4) ………………………………………………………………………………………………………………………………….136
شکل ۳-۷۶: طیف Mass ترکیب II (g4) ……………………………………………………………………………………………………………………………136
شکل ۳-۷۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (h4) ……………………………………………………………………137
شکل ۳-۷۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (h4) ……………………………………………………..137
شکل ۳-۷۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (h4) …………………………………………………………………….138
شکل ۳-۸۰: طیف IR ترکیب I (h4) ……………………………………………………………………………………………………………………………………139
شکل ۳-۸۱: طیف Mass ترکیب I (h4) ……………………………………………………………………………………………………………………………..139
شکل ۳-۸۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (h4) …………………………………………………………………140
شکل ۳-۸۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (h4) ……………………………………………………140
شکل ۳-۸۴: طیف

Posted in No category

پایان نامه درباره CDCl3)، ایمینها، MHz,، (a4)

………………………………………………………………………………………………………………………۱۴
شمای ۱-۲۱: کاهش ایمینها به آمین کایرال در مجاورت کاتالیزور کایرال …………………………………………………………………………….۱۴
شمای ۱-۲۲: افزایش هسته دوستی آمینهای نوع اول به ایمینها ………………………………………………………………………………………….۱۵
شمای ۱-۲۳: افزایش هستهدوستی ترکیبات دارای هیدروژن فعال به ایمینها ……………………………………………………………………….۱۵
شمای ۱-۲۴: واکنش افزایش الکترون دوستی هالوژن به ایمینها ……………………………………………………………………………………………۱۶
شمای ۱-۲۵: واکنش افزایش گروههای آلکیل به ایمینها ………………………………………………………………………………………………………..۱۶
شمای ۱-۲۶: تشکیل حلقه تیازولیدون از واکنش ایمینها با مرکاپتو استیک اسید ………………………………………………………………..۱۷
شمای ۱-۲۷: تشکیل حلقه بتا لاکتام از واکنش ایمینها با کتنها ………………………………………………………………………………………….۱۷
شمای ۱-۲۸: تشکیل حلقه دیآزیریدین از واکنش ایمینها با آمین کلراید ……………………………………………………………………………۱۸
شمای ۱-۲۹: تشکیل حلقه آزیریدین از واکنش ایمینها با دیآزوها ………………………………………………………………………………………۱۸
شمای ۱-۳۰: تشکیل حلقه پیرول از واکنش درون مولکولی ایمینها ……………………………………………………………………………………..۱۹
شمای ۱-۳۱: تشکیل حلقه اکسازول و تیازول از واکنش درون مولکولی ایمینها …………………………………………………………………..۱۹
شمای ۱-۳۲: تشکیل حلقه با واکنش دیلز- آلدر ………………………………………………………………………………………………………………………۲۰
شمای ۱-۳۳: واکنش سه جزئی ایمینها با استرهای استیلنی و الدهیدهای فعال ………………………………………………………………….۲۱
شمای ۲-۱: سنتز مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها ………………………………………………………………………………………………………………..۲۸
شمای ۲-۲: واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها با دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….۳۴
شمای ۳-۱: مکانیسم واکنش مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….۵۹
شمای ۳-۲: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(a4) …………………………………………………………………………………..62
شمای ۳-۳: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(a4) ………………………………………………………………………………..64
شمای ۳-۴: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(b4) ………………………………………………………………………………….68
شمای ۳-۵: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(b4) ………………………………………………………………………………..70
شمای ۳-۶: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(c4) …………………………………………………………………………………..74
شمای ۳-۷: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(c4) …………………………………………………………………………………76
شمای ۳-۸: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(f4) ……………………………………………………………………………………80
شمای ۳-۹: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(f4) …………………………………………………………………………………82
شمای ۳-۱۰: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(i4) …………………………………………………………………………………86
شمای ۳-۱۱: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(i4) ……………………………………………………………………………….88
فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل۳-۱- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبa 4 ……………………………………………………………………………………………….65
شکل۳-۲- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبb 4 ……………………………………………………………………………………………….71
شکل۳-۳- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبc 4 ……………………………………………………………………………………………….77
شکل۳-۴- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبf 4 ………………………………………………………………………………………………..83
شکل۳-۵- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبi 4 …………………………………………………………………………………………………89
شکل۳-۶: فعالیت ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4) در برابر دو باکتری گرم مثبت و دو باکتری گرم منفی ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………۹۰
شکل ۳-۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4) …………………………………………………………………………95
شکل ۳-۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4) …………………………………………………………..95
شکل ۳-۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4) ………………………………………………………………………….96
شکل ۳-۱۰: طیف IR ترکیب I (a4) ………………………………………………………………………………………………………………………………………97
شکل ۳-۱۱: طیف Mass ترکیب I (a4) ………………………………………………………………………………………………………………………………..97
شکل ۳-۱۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4) …………………………………………………………………….98
شکل ۳-۱۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4) ………………………………………………………98
شکل ۳-۱۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4) …………………………………………………………………… 99
شکل ۳-۱۵: طیف IR ترکیب II (a4) ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 100
شکل ۳-۱۶: طیف Mass ترکیب II (a4) …………………………………………………………………………………………………………………………. 100
شکل ۳-۱۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (b4) …………………………………………………………………. 101
شکل ۳-۱۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (b4) ……………………………………………………..101
شکل ۳-۱۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (b4) ………………………………………………………………….. 102
شکل ۳-۲۰: طیف IR ترکیب I (b4) ……………………………………………………………………………………………………………………………………103
شکل ۳-۲۱: طیف Mass ترکیب I (b4) …………………………………………………………………………………………………………………………… 103
شکل ۳-۲۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (b4) …………………………………………………………………104
شکل ۳-۲۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (b4) ……………………………………………………104
شکل ۳-۲۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (b4) …………………………………………………………………..105
شکل ۳-۲۵: طیف IR ترکیب II (b4) …………………………………………………………………………………………………………………………………106
شکل ۳-۲۶: طیف Mass ترکیب II (b4

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد (a4)، هتروسیکل، e)I4)، MHz,

در ppm 51/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبi 4).
شکل۳-۵- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبi 4
۳-۴- بررسی خاصیت ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4)
فعالیت ضد باکتریایی ترکیب e1 (ماده اولیه) به عنوان شاهد و برخی از ترکیبات سنتز شده در مقابل چندین میکروارگانیزم شامل دو باکتری گرم مثبت (استافیلوکوکوس اورئوس و باسیلوس سوبتیلیس) و دو باکتری گرم منفی (اشرشیاکلای و سودوموناس آئروژینوزا) با روش کربی-بائر (هاله توقف رشد بر حسب mm) بررسی شد تا اثر واکنشهای انجام شده و تغییرات صورت گرفته بر روی فعالیت ضد باکتریایی ترکیب e1 از طریق مقایسهی قطر هاله توقف رشد مشخص شود.
شکل۳-۶: فعالیت ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4) در برابر دو باکتری گرم مثبت و دو باکتری گرم منفی
همانطور که در شکل مشاهده میکنیم ترکیب e1 هاله توقف رشد را نشان میدهد که بیانگر فعالیت ضد باکتریایی آن میباشد ولی ترکیبات سنتز شده از واکنش مشتقات کلر و برم از N-سینامیلیدن آنیلین، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید] b)II4)، e)I4) و e)II4)[ در هیچ کدام از نقاط فعالیت ضد باکتریایی نشان نمیدهند. نتایج اندازهگیری هاله توقف رشد به روش کربی-بائر برای ترکیبات(e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4)در جدول ۳-۶ آمده است.
جدول ۳-۳: بررسی فعالیت ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4)با استفاده از روش کربی-بائر
کلرامفنیل
جنتامایسین
e)II4)
e)I4)
b)II4)
e1
باکتریهای تست شده
۶/۰ ± ۷/۲۱
۵/۱ ± ۳/۲۰
بی اثر
بی اثر
بی اثر
۷/۰ ± ۵/۱۶
استافیلوکوکوس اورئوس
۲/۱ ± ۳/۲۲
۷/۱ ± ۰/۲۶
بی اثر
بی اثر
بی اثر
۷/۰ ± ۵/۲۱
باسیلوس سوبتیلیس
۵/۱ ± ۷/۲۰
۱/۱ ± ۶/۱۹
بی اثر
بی اثر
بی اثر
۷/۰ ± ۵/۱۳
اشرشیاکلای
بی اثر
۵/۰ ± ۶/۱۵
بی اثر
بی اثر
بی اثر
۷/۰ ± ۵/۹
سودوموناس آئروژینوزا
۳-۵- نتیجه گیری
ما در این کار با بهرهمندی از مزایای واکنشهای چند جزیی طی یک مرحله، موفق به سنتز ترکیبات هتروسیکل ۱,۳-اکسازینها شدهایم که از واکنشپذیری بالایی برخوردارند. این واکنشها با مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها و دیاستر استیلنی در مجاورت N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید، طی یک مرحله، ترکیبات هتروسیکل را با بازده خوب تا عالی بهوجود آورده است.
از مزایای این واکنشها میتوان به موارد زیر اشاره کرد:
۱- انجام واکنش در شرایط ملایم و آسان
۲- بازده بالای فراوردهها
۳- سنتز یک مرحله ای این ترکیبات هتروسیکل پر استخلاف که موجب صرفهجویی در وقت و هزینه مواد مصرفی میشود.
۳-۶- پیشنهادات
ترکیبات سنتزی ما گروههای عاملی متنوعی دارد که میتوانند در واکنشهای گوناگون شرکت کنند، که به برخی از آنها اشاره میکنیم:
* با توجه به وجود پیوندهای غیر اشباع متعدد، این ترکیبات میتوانند در واکنشهای حلقه افزایی نظیر دیلز-آلدر به عنوان دیان دوست به کار گرفته شوند.
* گروه کربونیل استری این ترکیبات به علت داشتن گروه ترککننده مناسب میتواند مورد حمله هسته دوستهای مختلف قرار گیرد.
* با استفاده از هستهدوستهای مناسب میتوان روی حلقههای هتروسیکل آنها واکنش حلقهگشایی انجام داد.
* میتوان گروههای عاملی موجود در آنها، نظیر گروههای استری را به گروههای عاملی دیگر نظیر الکلها احیا کرد و به مشتقات جدیدی دست یافت.
* همچنین با توجه به وجود حلقههای هتروسیکل متنوع در پیکره این فراوردهها، بررسی خصلت ضد باکتریایی این ترکیبات میتواند حائز اهمیت باشد.
طیفها
شکل ۳-۷: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4)
شکل ۳-۸: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4)
شکل ۳-۹: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب I (a4)
شکل ۳-۱۰: طیف IR ترکیب I (a4)
شکل ۳-۱۱: طیف Mass ترکیب I (a4)
شکل ۳-۱۲: طیف ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4)
شکل ۳-۱۳: طیف باز شده ۱H NMR (400.13 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4)
شکل ۳-۱۴: طیف ۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3) ترکیب II (a4)

Posted in No category

پایان نامه درباره ایمینها، پارابانیک، N-سینامیلیدن، گرینیارد

و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۴-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](d4) و II(d4)[ ……………………………………41
۲-۳-۶- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۳-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](e4) و II(e4)[ …………………………………….43
۲-۳-۷- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۳-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](f4) و II(f4)[ ……………………………………..45
۲-۳-۸- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](g4) و II(g4)[ ……………………………………47
۲-۳-۹- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](h4) و II(h4)[ ……………………………………49
۲-۳-۱۰- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-متوکسیفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](i4) و II(i4)[ ………………………………………51
۲-۴- بررسی خواص ضد باکتریایی ……………………………………………………………………………………………………………………………………………۵۳
۲-۴-۱- باکتریهای مورد استفاده …………………………………………………………………………………………………………………………………………….۵۳
۲-۴-۲- روش کار ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………۵۳
فصل سوم: بخش بحث و نتیجه گیری
۳-۱- بررسی واکنش دو جزیی مشتقات آنیلین و سینامالدهید ……………………………………………………………………………………………….۵۶
۳-۲- بررسی واکنشهای چندجزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها و دیاستر استیلنی در مجاورت N’,N – دی فنیل پارابانیک اسید …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….۵۷
۳-۲-۱- بررسی واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….۵۷
۳-۲-۲-مکانیسم پیشنهادی واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………۵۸
۳-۳- بحث و بررسی طیف ترکیبات سنتز شده …………………………………………………………………………………………………………………………۶۰
۳-۳-۱- بررسی طیف دیمتیل-۲،۴-دیاکسو-۱،۳،۸-تری فنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](a4) و II(a4)[ ………………………………………………………………………………………..60
۳-۳-۲- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](b4) و II(b4)[ ………………………………………………………………………………….66
۳-۳-۳- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](c4) و II(c4)[ ……………………………………………………………………………72
۳-۳-۴- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۳-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](f4) و II(f4)[ …………………………………………………………………………….79
۳-۳-۵- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۲-متوکسیفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](i4) و II(i4)[ ……………………………………………………………………………..85
۳-۴- بررسی خاصیت ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4) ……………………………………………………………………..91
۳-۵- نتیجه گیری ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..۹۲
۳-۶- پیشنهادات ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..۹۳
طیفها…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. …..۹۴
فهرست شماها
عنوان صفحه
شمای ۱-۱: سنتز ایمینها با استفاده از الدهیدها یا کتونها و آمینهای نوع اول ……………………………………………………………………..۵
شمای ۱-۲: مکانیسم تشکیل ایمینها …………………………………………………………………………………………………………………………………………۵
شمای ۱-۳: واکنش تهیه کتیمین ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..۶
شمای ۱-۴: واکنش تهیه الدیمین ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..۶
شمای ۱-۵: واکنش تهیه آنیل ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………۶
شمای ۱-۶: استفاده از واکنشهای شیف باز در بیوشیمی …………………………………………………………………………………………………………..۷
شمای ۱-۷: تهیه ایمینها از نیتریلها و معرف گرینیارد …………………………………………………………………………………………………………….۸
شمای ۱-۸: تهیه ایمین ها از C-کلرو-N-بنزیلیدن آنیلینها و معرف گرینیارد …………………………………………………………………………۸
شمای ۱-۹- تهیه ایمین ها از اکسیم ها و معرف گرینیارد …………………………………………………………………………………………………………۸
شمای ۱-۱۰: تهیه ایمینها از طریق هیدروژنزدایی از آمینها ………………………………………………………………………………………………….۹
شمای ۱-۱۱: تهیه ایمینها از فنولها یا فنول اترها و نیتریلها …………………………………………………………………………………………………۹
شمای ۱-۱۲: سنتز ایمینها با کاهش اکسیمها ………………………………………………………………………………………………………………………..۱۰
شمای ۱-۱۳: سنتز ایمینها با کاهش نیتریلها ………………………………………………………………………………………………………………………..۱۰
شمای ۱-۱۴: تهیه ایمینها از واکنش آمیدهای فلزی با کتونهای آروماتیک …………………………………………………………………………۱۱
شمای ۱-۱۵: تهیه ایمینها از واکنش کتالها و آمینهای نوع اول …………………………………………………………………………………………۱۱
شمای ۱-۱۶: سنتز ایمینها از واکنش نیترونها و پتاسیم سیانید …………………………………………………………………………………………..۱۲
شمای ۱-۱۷: سنتز ایمینها از واکنش ایزوسیانات و الدهیدها …………………………………………………………………………………………………۱۲
شمای ۱-۱۸: سنتز ایمینها از واکنش ایلیدهای فسفر و نیتروسو بنزن …………………………………………………………………………………..۱۲
شمای ۱-۱۹: افزایش هسته دوستی آب به ایمینها …………………………………………………………………………………………………………………۱۳
شمای ۱-۲۰: واکنش کاهش ایمینها به آمینها

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد ۳JHH، کربنهای، ناحیهی، m/z

است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 00/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 42/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبc 4).
شکل۳-۳- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبc 4
طیفهای مشتق ۳-کلرو I(e4) و II(e4) مشابه با ۴-کلرو میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۴-کلرو ظاهر میشود.
۳-۳-۴- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۳-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](f4) و II(f4)[
دیاستریومر اول I (f4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1740 و cm-1 1704، دو پیام برای C=C در cm-1 1594 و cm-1 1502 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1223 و ۱۰۳۶ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام تکی برای پروتونهای متیل در ppm 32/2، دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 58/3 و ppm 85/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 02/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 79/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 47/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 03/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام در ppm 1/21 برای کربن گروه Me، دو پیام در ppm 4/52 و ppm 9/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 1/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 7/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 5/104 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 8/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۲/۱۲۸، ۴/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۷/۱۲۹ و ۸/۱۲۹ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 0/132، ۱/۱۳۴، ۱/۱۳۵ و ۶/۱۳۵ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 5/138 و ۲/۱۵۱ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 0/154، ۲/۱۶۳، ۹/۱۶۴ و ۸/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۸: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(f4)
دیاستریومر دوم II (f4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1733 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1579 و cm-1 1502 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1225 و ۱۰۷۲ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق یک پیام تکی برای پروتونهای متیل در ppm 31/2، دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 46/3 و ppm 76/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 43/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 86/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 73/6 تا ۵۷/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، یک پیام در ppm 1/21 برای کربن گروه Me، دو پیام در ppm 0/52 و ppm 6/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 3/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 2/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 0/97 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 0/121، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۷/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۳/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹ و ۶/۱۲۹ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 6/131، ۷/۱۳۳، ۱/۱۳۵ و ۲/۱۳۵ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/138، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 5/138 و ۳/۱۵۳ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۷/۱۶۲، ۸/۱۶۳ و ۲/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۹: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(f4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(f4) و II(f4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 02/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 43/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبf 4).
شکل۳-۴- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبf 4
طیفهای مشتق ۴-متیل I(d4) و II(d4) و ۲-متیل I(h4) و II(h4) مشابه با ۳-متیل میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۳-متیل ظاهر میشود.
۳-۳-۵- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۲-متوکسیفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](i4) و II(i4)[
دیاستریومر اول I (i4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1737 و cm-1 1705، دو پیام برای C=C در cm-1 1578 و cm-1 1499 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1217 و ۱۰۴۰ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق سه پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 54/3، ۶۱/۳ و ۸۲/۳، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 10/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 79/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 45/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 74/6 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، سه پیام در ppm 2/52، ppm 7/52 و ppm 6/55 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 4/85 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 5/85 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 6/111 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 3/120، ۷/۱۲۰، ۳/۱۲۶، ۸/۱۲۶، ۱/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۸/۱۲۹، ۶/۱۳۰ و ۷/۱۳۰ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 0/132، ۵/۱۳۴، ۲/۱۳۵ و ۲/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 0/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 6/137 و ۶/۱۵۴ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 8/162، ۸/۱۶۴، ۸/۱۶۷ و ۹/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۱۰: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(i4)
دیاستریومر دوم II (i4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1732 و cm-1 1704، دو پیام برای C=C در cm-1 1578 و cm-1 1499 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1217 و ۱۰۲۹ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق سه پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 39/3، ۷۲/۳ و ۷۹/۳، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 83/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 51/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 86/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 79/6، ۸۵/۶، ۱۶/۷ تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، سه پیام در ppm 8/51، ۵/۵۲ و ۷/۵۵ برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 6/85 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 8/85 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 7/111 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 3/120، ۶/۱۲۰، ۳/۱۲۶، ۷/۱۲۶، ۹/۱۲۶، ۷/۱۲۷، ۲/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۱/۱۲۹، ۵/۱۳۰ و ۷/۱۳۰ مربوط به بیست CH، چهار پیام در ppm 7/131، ۱/۱۳۴، ۳/۱۳۵ و ۳/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 7/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 4/138، ۹/۱۵۳ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/155، ۴/۱۶۲، ۷/۱۶۳ و ۲/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۱۱: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(i4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(i4) و II(i4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 10/5 ?= و در دیاستریومرII

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد ۳JHH، ناحیهی، پیامی، m/z

شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۳: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(a4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(a4) و II(a4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 05/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 45/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبa 4).
شکل۳-۱- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبa 4
۳-۳-۲- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](b4) و II(b4)[
دیاستریومر اول I (b4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1737 و cm-1 1709، دو پیام برای C=C در cm-1 1598 و cm-1 1492 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1220 و ۱۱۸۴ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 61/3 و ppm 86/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 00/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 49/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 07/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 6/52 و ppm 1/53 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 0/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 6/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 1/107 مربوط به کربن اسپیرو، پیامی مربوط به CH در ppm 1/120، یک پیام در ppm 6/122 برای کربن نوع چهارم، پیامهایی در ppm 3/126، ۱/۱۲۷، ۳/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۲/۱۲۹، ۳/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۸/۱۲۹ و ۴/۱۳۰ مربوط هفده CH، پیامی مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 9/131، یک پیام مربوط به دو CH در ppm 3/132، سه پیام در ppm 0/134، ۹/۱۳۴ و ۴/۱۳۷ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 5/137، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 4/150 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۹/۱۶۲، ۸/۱۶۴ و ۶/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۴: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(b4)
دیاستریومر دوم II (b4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1733 و cm-1 1709، دو پیام برای C=C در cm-1 1597 و cm-1 1492 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1226 و ۱۰۷۱ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 50/3 و ppm 78/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 70/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 41/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 88/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 23/7 تا ۵۶/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 2/52 و ppm 9/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 4/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 0/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 2/99 مربوط به کربن اسپیرو، پیامی مربوط به CH در ppm 5/120، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/122، پیامهایی در ppm 3/126، ۱/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۳/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹ و ۶/۱۳۰ مربوط به هفده CH، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/131، پیامی مربوط به دو CH در ppm 2/132، سه پیام در ppm 5/133، ۸/۱۳۴ و ۰/۱۳۷ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 6/138، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/152 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۶/۱۶۲، ۶/۱۶۳ و ۹/۱۶۹ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۵: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(b4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(b4) و II(b4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده است. در دیاستریومرI این پروتون در ppm 00/5 ?= و در دیاستریومرII در ppm 41/6 ?= ظاهر شدهاست. با توجه به اینکه این هیدروژن در دیاستریومرII دیشیلدتر شدهاست حدس میزنیم این ناشی از اثر آنیزوتروپی گروه کربونیل حلقه هتروسیکل N’,N-دیفنیل پارابانیکاسید بر پروتون باشد و این هنگامی میسر خواهد بود که هیدروژن و گروه کربونیل در یک سمت (هر دو به سمت جلو یا هر دو به سمت عقب) باشد. به این ترتیب ساختار پیشنهادی هر دو دیاستریومر I و II تأیید میشود (شکل ۱-۱ ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبb 4).
شکل۳-۲- ساختار چهار ایزومر فضایی ممکن برای ترکیبb 4
طیفهای مشتق ۲-برمو I(g4) و II(g4) مشابه با ۴-برمو میباشد مگر در پیامهای ناحیه آروماتیک که در نواحی متفاوت و با شکافتگیهای مختلف از ۴-متیل ظاهر میشود.
۳-۳-۳- بررسی طیف دیمتیل-۸-(۴-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](c4) و II(c4)[
دیاستریومر اول I (c4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1741 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1598 و cm-1 1495 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1221 و ۱۱۸۱ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 61/3 و ppm 87/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 00/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 74/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 50/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 14/7 تا ۶۰/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 6/52 و ppm 1/53 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 1/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 6/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 9/106 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 2/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۳/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹، ۳/۱۲۹، ۴/۱۲۹، ۶/۱۲۹، ۹/۱۲۹ و ۱/۱۳۰ مربوط به بیست CH، پنج پیام در ppm 9/131، ۰/۱۳۴، ۵/۱۳۴، ۹/۱۳۴ و ۹/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 5/137، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 5/150 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۰/۱۶۱، ۹/۱۶۴ و ۶/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۶: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(c4)
دیاستریومر دوم II (c4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1735 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1595 و cm-1 1495 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1226 و ۱۱۸۴ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 49/3 و ppm 78/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 70/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 42/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 88/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 75/6 و ۱۹/۷ تا ۵۷/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 2/52 و ppm 8/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 5/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 0/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 0/99 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 5/120، ۳/۱۲۶، ۱/۱۲۷، ۱/۱۲۸، ۴/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹ و ۳/۱۳۰ مربوط به هجده CH، پنج پیام در ppm 5/131، ۵/۱۳۳، ۴/۱۳۴، ۸/۱۳۴ و ۴/۱۳۶ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 6/138، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 6/152 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 9/153، ۶/۱۶۲، ۶/۱۶۳ و ۰/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۷: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب II(c4)
برای تعیین ساختار دیاستریومرهای I(c4) و II(c4)، از پیام تکی مربوط به پروتون گروه OCHN در این ترکیبات استفاده شده

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد ۳JHH، N-سینامیلیدن، (۲CH),، پارابانیک

Ph-CH=CH, 1), 302 (M+ – Ph-CH=CH + Ph-N-C=O + Ph-N + 2 Me, 1), 244 (M+ – OMe + 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-C=O, 23), 149 (M+ – 2 Ph-N-C=O + Ph + C6H4OCH3 + CO2Me + Me, 21), 84 [N-CO-N-CO+, 100], 77 [C6H5+, 90].
Second diastereomer (4i)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3029 (Csp2-H), 2950 (Csp3-H), 1732 (C=O), 1704 (C=O,ester), 1578 (C=C,aromatic), 1499 (C=C,alken), 1217 (Csp2-O), 1029(Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.39 (3H, s, OCH3), 3.72 (3H, s, OCH3), 3.79 (3H, s, OCH3), 5.83 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.51 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.86 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.79, 6.85, 7.16-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 51.8, 52.5, 55.7 (3OCH3), 85.6 (CHNO), 85.8 (Cq), 111.7 (Cspiro), 120.3 (CH), 120.6 (CH), 126.3 (2CH), 126.7 (2CH), 126.9 (2CH), 127.7 (CH), 128.2 (CH), 128.6 (2CH), 128.8 (2CH), 128.9 (2CH), 129.1 (2CH), 130.5 (CH), 130.7 (CH), 131.7 (Cq), 134.1 (Cq), 135.3 (Cq), 136.3 (Cq), 137.7 (CH), 138.4 (Cq), 153.9 (Cq), 155.9, 162.4, 163.7 and 170.2 (4C=O).
MS: m/z (%): 645 (M+, 1), 479 (M+ – Ph + CO2Me + Me + Me, 1), 454 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 1), 424 (M+- 2 Me + CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 1), 378 (M+- 3 Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH, 1), 244 (M+ – OMe + 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-C=O, 1) 84 [N-CO-N-CO+, 100], 77 [C6H5+, 93].
۲-۴- بررسی خواص ضد باکتریایی
در این بخش به بررسی خواص ضد باکتریایی ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4) با استفاده از روش کربی-بائر۲۰ میپردازیم.
۲-۴-۱- باکتریهای مورد استفاده
به منظور بررسی خواص ضد باکتریایی فراوردههای سنتز شده، از دو باکتری گرم مثبت استافیلوکوکوس اورئوس و باسیلوس سوبتیلیس و همچنین دو باکتری گرم منفی اشرشیاکلای و سودوموناس آئروژینوزا استفاده شده است.
۲-۴-۲- روش کار
چهار باکتری استافیلوکوکوس اورئوس، باسیلوس سوبتیلیس، اشرشیاکلای و سودوموناس آئروژینوزا در محیط کشت مولر-هینتون آگار۲۱ کشت داده و به مدت ۲۴ ساعت در گرمخانه، در دمای ۳۷ درجه سانتیگراد قرار داده شده است. سپس در هر مورد به کمک سوآب ۲۲استریل، به طور یکنواخت باکتریهای رشد کرده در پلیت استریل حاوی محیط کشت مغذی مولر-هینتون آگار کشت داده شده است. از طرف دیگر محلولی از ترکیبات e1، a3، a6 و b6 با غلظت mg.ml-120 در حلال DMSO تهیه شده و سپس با صافی میکروبیولوژیکی مینی سارت (با قطر منفذ µm 2/0) سترون شده است. بلافاصله دیسکهایی استاندارد با قطر mm 6 (که از شرکت پادتن طب خریداری شده است) که از محلول ترکیبات (e1)، b)II4)، e)I4) و e)II4) اشباع شده است بر روی سطح پلیت کشت داده شده فوق قرار گرفته و سپس پلیتها در گرمخانه، در دمای ۳۷ درجه سانتیگراد قرار داده شده است. در پایان با اندازه گیری قطر هاله توقف رشد۲۳ فعالیت ضد باکتریایی ترکیب مورد نظر سنجیده شده است.
فصل سوم
بحث و نتیجه گیری
۳-۱- بررسی واکنش دو جزیی مشتقات آنیلین و سینامالدهید
در این واکنش دو جزیی از آنیلینهای مختلف با استخلافهای متیل، هالوژن و متوکسی در موقعیتهای ارتو، متا و پارا استفاده شده است (جدول ۳-۵). همانطور که در جدول مشاهده میکنیم در صورت استفاده از مشتقات آنیلین در موقعیت ارتو، بازده واکنش به دلیل ازدحام فضایی کاهش مییابد (فراوردههای g1، h1 و i1).
جدول ۳-۱: اثر استخلافهای مختلف در مشتقات آنیلین بر بازده واکنش دو جزیی مشتقات آنیلین و سینامالدهید
بازده (%)
آنیلینها
فراوردهها
۷۵
آنیلین
a1
۸۵
۴-برموآنیلین
b1
۸۵
۴-کلروآنیلین
c1
۹۰
۴-متیلآنیلین
d1
۷۰
۳-کلروآنیلین
e1
۸۰
۳-متیلآنیلین
f1
۴۰
۲-برموآنیلین
g1
۴۵
۲-متیلآنیلین
h1
۵۵
۲-متوکسیآنیلین
i1
۳-۲- بررسی واکنشهای چندجزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها و دیاستر استیلنی در مجاورت N’,N – دی فنیل پارابانیک اسید
هدف ما در انتخاب مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها، استفاده از آنها به عنوان هسته دوست از سر نیتروژن ایمینی خود بوده است. دیاستر استیلنی نیز به عنوان پذیرنده مایکل و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید به عنوان الکتروندوست در این واکنشها مورد بررسی قرار گرفته شده است.
۳-۲-۱- بررسی واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید
در این واکنش سه جزیی از مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین با استخلافهای متیل(CH3)، هالوژن(Br, Cl) و متوکسی(OCH3) در موقعیتهای ارتو، متا و پارا استفاده شده است (جدول ۳-۲). همانطور که در جدول مشاهده میکنیم به طور کلی وجود این استخلافها در موقعیت متا و پارا خود بازده واکنش را افزایش میدهد(فراورده b4، c4، d4 و f4). ولی استخلافها در موقعیت ارتو به دلیل ازدحام فضایی بازده واکنش را کاهش میدهد (فراورده g4، h4 و i4).
جدول ۳-۲: اثر استخلافهای مختلف در مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین بر بازده واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلین ، دیاستر استیلنی و N’,N-دی فنیل پارابانیک اسید
زمان (ساعت)
بازده (%)
N-سینامیلیدن آنیلینها
فراوردهها
۳
۸۸
N-سینامیلیدن آنیلین
a4
۲
۹۴
۴-برمو-N-سینامیلیدن آنیلین
b4
۲
۹۲
۴-کلرو-N-سینامیلیدن آنیلین
c4
۱
۹۸
۴-متیل-N-سینامیلیدن آنیلین
d4
۴
۸۴
۳-کلرو-N-سینامیلیدن آنیلین
e4
۱
۹۶
۳-متیل-N-سینامیلیدن آنیلین
f4
۶
۴۴
۲-برمو-N-سینامیلیدن آنیلین
g4
۵
۶۰
۲-متیل-N-سینامیلیدن آنیلین
h4
۵
۷۶
۲-متوکسی-N-سینامیلیدن آنیلین
i4
۳-۲-۲-مکانیسم پیشنهادی واکنش سه جزیی مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید
ابتدا براساس خصلت هسته دوستی N-سینامیلیدن آنیلین ، افزایش از سر نیتروژن به استر استیلنی صورت میگیرد، یون دوقطبی A حاصل میشود که کربن منفی دارد. سپس این ترکیب از سر کربن منفی، به کربونیل پارابانیک اسید حمله میکند و به حدواسط B تبدیل میشود. در ادامه این حدواسط از سر اکسیژن منفی، با انجام واکنش حلقهزایی درون مولکولی به کربن کم الکترون ایمینی اضافه و دیاستریومرهای ۱،۳-اکسازین I (a-i4) و II(a-i4)حاصل میشود.
شمای ۳-۱: مکانیسم واکنش مشتقات N-سینامیلیدن آنیلینها، دیمتیل استیلن دیکربوکسیلات و N’,N-دیفنیل پارابانیک اسید
۳-۳- بحث و بررسی طیف ترکیبات سنتز شده
۳-۳-۱- بررسی طیف دیمتیل-۲،۴-دیاکسو-۱،۳،۸-تری فنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](a4) و II(a4)[
دیاستریومر اول I (a4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1737 و cm-1 1706، دو پیام برای C=C در cm-1 1579 و cm-1 1495 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1220 و ۱۱۸۵ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 57/3 و ppm 87/3، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/8 = 3JHH در ناحیهی ppm 05/5 برای CHNO، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 78/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH در ناحیهی ppm 48/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 15/7 تا ۷۶/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 5/52 و ppm 9/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 1/87 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 6/87 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 2/105 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 7/120، ۴/۱۲۶، ۰/۱۲۷، ۳/۱۲۸، ۵/۱۲۸، ۷/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۰/۱۲۹، ۱/۱۲۹، ۲/۱۲۹، ۷/۱۲۹ و ۸/۱۲۹ مربوط به بیست و یک CH، سه پیام در ppm 9/131، ۱/۱۳۴ و ۱/۱۳۵ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 1/137، دو پیام مربوط به کربنهای نوع چهارم در ppm 4/138 و ۰/۱۵۱ و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 0/154، ۱/۱۶۳، ۹/۱۶۴ و ۷/۱۶۸ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از شکستهای این ترکیب به صورت زیر میباشد:
شمای ۳-۲: گسستهای مشاهده شده در طیف جرمی ترکیب I(a4)
دیاستریومر دوم II (a4). طیف IR این ترکیب دو پیام برای گروههای کربونیل در cm-1 1733 و cm-1 1705، دو پیام برای C=C در cm-1 1577 و cm-1 1496 و دو پیک مربوط به پیوندهای (Csp2-O) و (Csp3-O) در ناحیههای cm-1 1223 و ۱۰۷۳ نشان میدهد.
طیف H NMR1 این ترکیب در دمای اتاق دو پیام تکی برای پروتونهای متوکسی در ppm 44/3 و ppm 77/3، پیام چهارتایی با ثابتهای جفت شدن Hz 0/16 = 3JHH و Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 72/5 برای CH، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/7 = 3JHH در ناحیهی ppm 45/6 برای CHNO، یک پیام دوتایی با ثابت جفت شدن Hz 6/15 = 3JHH در ناحیهی ppm 87/6 برای CH و پیامهای چندتایی در ناحیههای ppm 19/7 تا ۵۷/۷ برای پروتونهای حلقههای بنزنی نشان میدهد.
طیف C NMR13 این ترکیب در دمای اتاق، دو پیام در ppm 1/52 و ppm 7/52 برای کربنهای گروه OMe، یک پیام در ppm 3/86 مربوط به کربن کایرال CHNO، یک پیام در ppm 1/88 مربوط به کربن نوع چهارم، پیامی در ppm 4/97 مربوط به کربن اسپیرو، پیامهایی در ppm 0/120، ۳/۱۲۶، ۰/۱۲۷، ۷/۱۲۷، ۲/۱۲۸، ۳/۱۲۸، ۵/۱۲۸، ۶/۱۲۸، ۸/۱۲۸، ۹/۱۲۸، ۰/۱۲۹ و ۱/۱۲۹ مربوط به بیست و یک CH، چهار پیام در ppm 5/131، ۷/۱۳۳، ۰/۱۳۵ و ۹/۱۳۷ برای کربنهای نوع چهارم، پیامی مربوط به CH در ppm 2/138، یک پیام مربوط به کربن نوع چهارم در ppm 1/153 و پیامهایی مربوط به چهار گروه کربونیل در ppm 0/154، ۷/۱۶۲، ۸/۱۶۳ و ۱/۱۷۰ نشان میدهد.
طیف Mass این ترکیب پیام یون مولکول (M+) را با فراوانی ۱ درصد در ۶۱۵ = m/z نشان میدهد. پیام اصلی در ۲۷۴ = m/z مشاهده میشود. سایر شکستهای این ترکیب به از دست دادن شاخههای جانبی نظیر Ph-CH=CH-CHO ، CO2Me، Ph-N-C=O، و … مربوط میشود، که در نسبتهای مناسب m/z با شدتهای مختلف ظاهر میشود. برخی از

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد (CH),، (Cq),، (۲CH),، ۳JHH

(C=O,ester), 1579 (C=C,aromatic), 1502 (C=C,alken), 1225 (Csp2-O), 1072 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.31 (3H, s, CH3), 3.46 (3H, s, OCH3), 3.76 (3H, s, OCH3), 5.74 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.43 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.86 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.73-7.57 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.1 (CH3), 52.0 and 52.6 (2OCH3), 86.3(CHNO), 88.2 (Cq), 97.0 (Cspiro), 121.0 (CH), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 127.7 (2CH), 128.1 (CH), 128.3 (CH), 128.6 (2CH), 128.8 (2CH), 128.9 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.6 (2CH), 131.6 (Cq), 133.7 (Cq), 135.1 (Cq), 135.2 (Cq), 138.0 (CH), 138.5 (Cq), 153.3 (Cq), 153.9, 162.7, 163.8 and 170.2 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 10), 438 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 82), 378 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 17), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 30), 346 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 29), 286 (M+ – 2 Me + Ph-CH=CH + Ph-N-C=O + Ph-N, 67), 258 (M+- Ph-CH=CH + Me + Me + 2 Ph-N-C=O, 29), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 100 ], 119 [ Ph-N-C=O+, 83], 103 [Ph-CH=CH+, 40], 91 [ Ph-N+, 37 ], 77 [C6H5+, 31], 51 [CH-N-C=C+, 9].
۲-۳-۸- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-برموفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](g4) و II(g4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴g)I و (۴g)II با بازده برابر ۲۲% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴g)I دارای نقطه ذوب oC 140-138 و دیاستریومر (۴g)II دارای نقطه ذوب oC 189-187 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۳۶-۱۳۱ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4g)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3062 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1708 (C=O,ester), 1595 (C=C,aromatic), 1497 (C=C,alken), 1218 (Csp2-O), 1040 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.55 (3H, s, OCH3), 3.84 (3H, s, OCH3), 5.15 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.73 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.57 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.15-7.61 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.4 and 52.9 (2OCH3), 85.4 (CHNO), 87.3 (Cq), 102.0 (Cspiro), 119.1(CH), 124.6 (Cq), 126.3 (2CH), 127.0 (2CH), 128.2 (CH), 128.3 (CH), 128.6 (2CH), 128.9 (CH), 129.1 (2CH), 129.2 (CH), 129.7 (2CH), 129.9 (2CH), 130.7 (CH), 131.9 (Cq), 132.2 (CH), 133.3 (CH), 134.2 (Cq), 135.0 (Cq), 137.4 (Cq), 137.9 (CH), 151.0 (Cq), 154.0, 162.5, 164.8 and 168.7 (4C=O).
MS: m/z (%): 695 (M+ + 2, 1), 693 (M+, 1), 563 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO, 9),561 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 9), 504 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 100), 502 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 100), 431 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me + Ph, 23), 429 (M+- Ph-CH=CH-CHO + CO2Me + Ph, 23), 352 (M+- Br + OCH3 + 3 Ph, 28), 325 (M++ 2 – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O, 19), 323 (M+- Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O, 19), 281 (M+- 2 N-Ph + CO2Me + Me + Ph + Br, 19), 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 85], 119 [ Ph-N-C=O+, 39], 103 [Ph-CH=CH+, 32], 77 [C6H5+, 20].
Second diastereomer (4g)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3063 (Csp2-H), 2951 (Csp3-H), 1733 (C=O), 1704 (C=O,ester), 1594 (C=C,aromatic), 1497 (C=C,alken), 1270 (Csp2-O), 1031 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.43 (3H, s, OCH3), 3.76 (3H, s, OCH3), 5.73 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.63 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 7.01 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.16-7.58 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.1 and 52.6 (2OCH3), 85.0 (CHNO), 86.7 (Cq), 95.3 (Cspiro), 119.4 (CH), 124.9 (Cq), 126.3 (2CH), 126.9 (CH), 127.0 (2CH), 127.3 (CH), 127.5 (2CH), 127.9 (CH), 128.6 (2CH), 128.9 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (CH), 132.2 (CH), 132.5 (Cq), 133.5 (CH), 135.1 (Cq), 137.3 (Cq), 138.5 (CH), 139.3 (Cq), 152.5 (Cq), 153.9, 162.1, 163.5 and 169.9 (4C=O).
MS: m/z (%): 695 (M+ + 2, 1), 693 (M+, 1), 563 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO, 13), 561 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 13), 504 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 100), 502 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 100), 424 (M+- Br + CO2Me + Ph-CH=CH-C=O, 80), 352 (M+- Br + OCH3 + 3 Ph, 26), 325 (M++ 2 – Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 27), 323 (M+- Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 27), 281 (M+- 2 N-Ph + CO2Me + Me + Ph + Br, 22), 244 (M+- Br + Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O, 75), 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 43], 119 [ Ph-N-C=O+, 29], 103 [Ph-CH=CH+, 15], 77 [C6H5+, 10].
۲-۳-۹- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](h4) و II(h4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴h)I و (۴h)II با بازده برابر ۳۰% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴h)I دارای نقطه ذوب oC 176-174 و دیاستریومر (۴h)II دارای نقطه ذوب oC 209-207 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۴۲-۱۳۷ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4h)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3062 (Csp2-H), 2920 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1707 (C=O,ester), 1573 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1269 (Csp2-O), 1040 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.28 (3H, s, CH3), 3.59 (3H, s, OCH3), 3.85 (3H, s, OCH3), 5.05 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.82 (1H, dd, 3JHH = 15.6 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.48 (1H, d, 3JHH = 15.6 Hz, CH), 6.92 -7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.2 (CH3), 52.4 and 52.8 (2OCH3), 87.1 (CHNO), 87.6 (Cq), 104.8 (Cspiro), 121.0 (CH), 125.5 (CH), 126.4 (2CH), 127.0 (2CH), 128.2 (CH), 128.7 (2CH), 128.8 (CH), 128.92 (CH), 128.98 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (CH), 129.2 (CH), 129.7 (2CH), 129.8 (2CH), 131.9 (Cq), 134.1 (Cq), 135.2 (Cq), 136.8 (CH), 138.4 (Cq), 139.2 (Cq), 150.9 (Cq), 154.0, 163.1, 164.9 and 168.7 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 7), 438 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 100), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 48), 286 (M+- 2 Me + Ph-N + Ph-CH=CH + Ph-N-C=O, 28), 259 (M+ – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O + OMe, 16), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 23], 103 [ Ph-CH=CH+, 8 ], 77 [ C6H5+, 5 ].
Second diastereomer (4h)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3064 (Csp2-H), 2953 (Csp3-H), 1732 (C=O), 1705 (C=O,ester), 1569 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1228 (Csp2-O), 1071 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.26 (3H, s, CH3), 3.46 (3H, s, OCH3), 3.77 (3H, s, OCH3), 5.71 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.42 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.87 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.61-6.70 , 7.10-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.1 (CH3), 52.0 and 52.6 (2OCH3), 86.3 (CHNO), 88.1 (Cq), 97.7 (Cspiro), 121.1 (CH), 126.1 (CH), 126.3 (2CH), 127.0 (2CH), 127.9 (2CH), 128.2 (CH), 128.3 (CH), 128.6 (2CH), 128.9 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (CH), 129.6 (2CH), 131.6 (Cq), 133.7 (Cq), 135.2 (Cq), 137.8 (Cq), 138.0 (CH), 138.9 (Cq), 153.1 (Cq), 153.9, 162.7, 163.8 and 170.1 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 6), 438 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 92), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 44), 346 (M+- Me + CO2Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 39), 286 (M+- 2 Me + Ph-N + Ph-CH=CH + Ph-N-C=O, 100), 258 (M+ – Ph-CH=CH + 2 Me + 2 Ph-N-C=O, 30), 131 [Ph-CH=CH-C=O+, 81], 119 [Ph-N-C=O , 63], 103 [ Ph-CH=CH+, 31 ], 77 [ C6H5+, 24 ].
۲-۳-۱۰- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۲-متوکسیفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](i4) و II(i4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴i)I و (۴i)II با بازده برابر ۳۸% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴i)I دارای نقطه ذوب oC 131-129 و دیاستریومر (۴i)II دارای نقطه ذوب oC 146-144 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۴۸-۱۴۳ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4i)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3029 (Csp2-H), 2925 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1705 (C=O,ester), 1578 (C=C,aromatic), 1499 (C=C,alken), 1217 (Csp2-O), 1040 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.54 (3H, s, OCH3), 3.61 (3H, s, OCH3), 3.82 (3H, s, OCH3), 5.10 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.79 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.45 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.74-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.2, 52.7, 55.6 (3OCH3), 85.4 (CHNO), 85.5 (Cq), 111.6 (Cspiro), 120.3 (CH), 120.7 (CH), 126.3 (CH), 126.8 (2CH), 128.1 (CH), 128.6 (2CH), 128.7 (CH), 128.9 (CH), 129.0 (4CH), 129.8 (4CH), 130.6 (CH), 130.7 (CH), 132.0 (Cq), 134.5 (Cq), 135.2 (Cq), 136.2 (Cq), 137.0 (CH), 137.6 (Cq), 154.6 (Cq), 162.8, 164.8, 167.8 and 168.9 (4C=O).
MS: m/z (%): 645 (M+, 1), 542 (M+ – Ph-CH=CH, 1), 513 (M+- Ph-CH=CH-CHO, 1), 454 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 1), 424 (M+- 2 Me + CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 12), 378 (M+- 3 Me + Ph-N-C=O +

Posted in No category

منابع پایان نامه درمورد (M+، (Cq),، (۲CH),، (CH),

and 170.0 (4C=O).
MS: m/z (%): 651 (M+ + 2, 1), 649 (M+, 1), 519 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 1), 517 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 3), 460 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 8), 458 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 24), 400 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 5), 398 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 15), 368 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 29), 366 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 87), 337 (M+ + 2 – 2 Ph-N + Ph-CH=CH-CHO, 2), 335 (M+- Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N, 6), 310 (M+ + 2 – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O, 33), 308 (M+- 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH, 100), 229 (M+ – Ph-CH=CH + CO2Me + OCNPhCO + Cl-C6H4, 10), 132 [Ph-CH=CH-CHO+, 45], 119 [ Ph-N-C=O+, 84], 91 [Ph-N+, 37], 77 [C6H5+, 18].
۲-۳-۵- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۴-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](d4) و II(d4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴d)I و (۴d)II با بازده برابر ۴۹% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴d)I دارای نقطه ذوب oC 173-171 و دیاستریومر (۴d)II دارای نقطه ذوب oC 184-182 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۱۳-۱۱۸ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4d)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3061 (Csp2-H), 2920 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1709 (C=O,ester), 1580 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1181 (Csp2-O), 1122 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.29 (3H, s, CH3), 3.58 (3H, s, OCH3), 3.84 (3H, s, OCH3), 5.05 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.82 (1H, dd, 3JHH = 15.6 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.48 (1H, d, 3JHH = 15.6 Hz, CH), 6.93 -7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.1 (CH3), 52.4 and 52.9 (2OCH3), 87.0 (CHNO), 87.6 (Cq), 104.7 (Cspiro), 121.0 (CH), 125.4 (2CH), 126.4 (2CH), 127.0 (2CH), 128.3 (CH), 128.7 (2CH), 128.8 (CH), 128.9 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.7 (2CH), 129.8 (2CH), 132.0 (Cq), 134.1 (Cq), 135.2 (Cq), 136.8 (CH), 138.3 (Cq), 139.1 (Cq), 150.9 (Cq), 154.0, 163.1, 164.9 and 168.8 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 2), 438 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 22), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 10), 346 (M+- Me + CO2Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 100), 315 (M+ – Ph-CH=CH + Ph-N-C=O + Ph + Me, 5), 288 (M+ – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O, 100), 260 (M+- Ph-N-C=O + 2 CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 42), 243 (M+ – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O + 3 Me, 14), 169 (M+- 2 Ph-N-C=O + CO2Me + Ph-CH=CH-CHO + OMe, 12), 141 (M+- 2 Ph-N-C=O + 2 CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 18), 119 [ Ph-N-C=O+, 73 ], 103 [Ph-CH=CH+, 16], 91 [ Ph-N+, 21 ], 77 [C6H5+, 19].
Second diastereomer (4d)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3038 (Csp2-H), 2953 (Csp3-H), 1732 (C=O), 1705 (C=O,ester), 1569 (C=C,aromatic), 1495 (C=C,alken), 1246 (Csp2-O), 1183 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.26 (3H, s, CH3), 3.46 (3H, s, OCH3), 3.77 (3H, s, OCH3), 5.72 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.41 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.87 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.61-6.69 , 7.06-7.57 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.1 (CH3), 52.1 and 52.6 (2OCH3), 86.3 (CHNO), 88.2 (Cq), 97.7 (Cspiro), 121.1 (CH), 126.0 (2CH), 126.3 (2CH), 127.0 (2CH), 127.9 (2CH), 128.2 (CH), 128.3 (CH), 128.6 (2CH), 129.0 (2CH), 129.1 (2CH), 129.2 (2CH), 129.5 (CH), 131.6 (Cq), 133.7 (Cq), 135.1 (Cq), 137.7 (Cq), 138.0 (CH), 138.9 (Cq), 153.1 (Cq), 154.0, 162.7, 163.7 and 170.1 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 8), 438 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 100), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 58), 286 (M+- 2 Me + Ph-N + Ph-CH=CH + Ph-N-C=O, 36), 244 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + 2 Ph-N-C=O + Me, 74), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 100], 119 [Ph-N-C=O+, 19], 103 [ Ph-CH=CH+, 45], 84 [ N-CO-N-CO+, 50], 77 [C6H5+, 30].
۲-۳-۶- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۳-کلروفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](e4) و II(e4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴e)I و (۴e)II با بازده برابر ۴۲% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴e)I دارای نقطه ذوب oC 145-143 و دیاستریومر (۴e)II دارای نقطه ذوب oC 185-183 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات ۱۲۴-۱۱۹ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4e)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3064 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1739 (C=O), 1707 (C=O,ester), 1579 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1270 (Csp2-O), 1098 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.62 (3H, s, OCH3), 3.86 (3H, s, OCH3), 5.04 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.81 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.52 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.07-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.6 and 53.1 (2OCH3), 87.1 (CHNO), 87.5 (Cq), 106.9 (Cspiro), 120.4 (CH), 126.4 (2CH), 126.7 (CH), 127.1 (2CH), 128.4 (CH), 128.6 (CH), 128.7 (CH), 128.8 (2CH), 129.0 (2CH), 129.1 (CH), 129.3 (CH), 129.6 (2CH), 129.8 (2CH), 130.0 (CH), 131.8 (Cq), 133.9 (Cq), 134.7 (Cq), 134.9 (Cq), 137.3 (CH), 139.7 (Cq), 150.1 (Cq), 154.0, 162.9, 164.7 and 168.5 (4C=O).
MS: m/z (%): 651 (M+ + 2, 1), 649 (M+, 1), 519 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 1), 517 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 3), ), 460 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 6), 458 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 18), 368 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 7), 366 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 21), 310 (M+ + 2 – Ph-CH=CH + 2 Ph-N-C=O, 8), 308 (M+- 2 Ph-N-C=O + Ph-CH=CH, 24), 229 (M+ – Ph-CH=CH + OCNPhCO + CO2Me + Cl-C6H4, 6), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 100], 119 [ Ph-N-C=O+, 34], 103 [Ph-CH=CH+, 46], 91 [Ph-N+, 43], 77 [C6H5+, 54].
Second diastereomer (4e)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3062 (Csp2-H), 2954 (Csp3-H), 1737 (C=O), 1705 (C=O,ester), 1570 (C=C,aromatic), 1496 (C=C,alken), 1226 (Csp2-O), 1075 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 3.50 (3H, s, OCH3), 3.79 (3H, s, OCH3), 5.70 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.41 (1H, d, 3JHH = 8.0 Hz, CH), 6.90 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 6.79, 7.17-7.57 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 52.2 and 52.8 (2OCH3), 86.5 (CHNO), 88.0 (Cq), 99.6 (Cspiro), 120.5 (CH), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 127.4 (CH), 128.0 (2CH), 128.4 (2CH), 128.5 (CH), 128.6 (CH), 128.7 (2CH), 129.0 (CH), 129.1 (4CH), 129.8 (CH), 131.5 (Cq), 133.4 (Cq), 134.5 (Cq), 134.9 (Cq), 138.6 (CH), 139.1 (Cq), 152.4 (Cq), 153.9, 162.6, 163.6 and 169.9 (4C=O).
MS: m/z (%):651 (M+ + 2, 1), 649 (M+, 1), 519 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 1), 517 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 3), 460 (M+ + 2 – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 19), 458 (M+ – CO2Me + Ph-CH=CH-CHO, 57), 423 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + Cl + CO2Me, 13), 368 (M+ + 2 – CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 19),366 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 57), 305 (M+- Cl + Ph-CH=CH-C=O + Ph-N-C=O + CO2Me, 60), 244 (M+- Ph-CH=CH-C=O + 2 Ph-N-C=O + Cl, 16), 189 (M+- 3 Ph + 2 CO2Me + C6H4-Cl, 23), 161 (M+- 2 N-Ph + 2 CO2Me + Ph + C6H4-Cl, 26), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 100], 119 [Ph-N-C=O+, 66], 103 [Ph-CH=CH+, 47], 77 [C6H5+, 45].
۲-۳-۷- خواص فیزیکی و مشخصات طیفی دیمتیل-۸-(۳-متیلفنیل)-۲،۴-دیاکسو-۱،۳-دیفنیل-۷-](E)-2-فنیلوینیل[-۶-اکسا-۱،۳،۸-تریآزا-اسپیرو[۴.۵]دک-۹-ان-۹،۱۰-دیکربوکسیلات I](f4) و II(f4)[
از این واکنش دو دیاستریومر (۴f)I و (۴f)II با بازده برابر ۴۸% از هر کدام بدست آمده است. دیاستریومر (۴f)I دارای نقطه ذوب oC 169-167 و دیاستریومر (۴f)II دارای نقطه ذوب oC 190-188 میباشد. مشخصات طیفی این ترکیب با استفاده از طیفهای H NMR1، C NMR13، IR و Mass که در صفحات۱۳۰-۱۲۵ فصل ۳ آورده شده است به شرح زیر میباشند:
First diastereomer (4f)I .IR (KBr, cm-1): ?max 3061 (Csp2-H), 2952 (Csp3-H), 1740 (C=O), 1704 (C=O,ester), 1594 (C=C,aromatic), 1502 (C=C,alken), 1223 (Csp2-O), 1036 (Csp3-O) cm-1.
۱H NMR (400.13 MHz, DMSO): ? 2.32 (3H, s, CH3), 3.58 (3H, s, OCH3), 3.85 (3H, s, OCH3), 5.02 (1H, d, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 5.79 (1H, dd, 3JHH = 16.0 Hz, 3JHH = 7.6 Hz, CH), 6.47 (1H, d, 3JHH = 16.0 Hz, CH), 7.03-7.60 (19H, m, CHaromatic).
۱۳C NMR (100.6 MHz, CDCl3): ? 21.1 (CH3), 52.4 and 52.9 (2OCH3), 87.1 (CHNO), 87.7 (Cq), 104.5 (Cspiro), 120.8 (CH), 126.3 (2CH), 127.1 (2CH), 128.2 (CH), 128.4 (2CH), 128.7 (2CH), 128.9 (CH), 129.0 (2CH), 129.1 (CH), 129.6 (2CH), 129.7 (2CH), 129.8 (2CH), 132.0 (Cq), 134.1 (Cq), 135.1 (Cq), 135.6 (Cq), 137.0 (CH), 138.5 (Cq), 151.2 (Cq), 154.0, 163.2, 164.9 and 168.8 (4C=O).
MS: m/z (%): 629 (M+, 1), 497 (M+ – Ph-CH=CH-CHO, 4), 438 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + CO2Me, 39), 378 (M+ – Ph-CH=CH-CHO + Ph-N-C=O, 15), 363 (M+- Me + Ph-N-C=O + Ph-CH=CH-CHO, 16), 346 (M+- CO2Me + Me + Ph + Ph-CH=CH-CHO, 17), 286 (M+ – 2 Me + Ph-CH=CH + Ph-N-C=O + Ph-N, 45), 258 (M+- Ph-CH=CH + 2 Me + 2 Ph-N-C=O, 18), 131 [ Ph-CH=CH-C=O+, 92 ], 119 [ Ph-N-C=O+, 100], 91 [ Ph-N+, 34 ].
Second diastereomer (4f)II. IR (KBr, cm-1): ?max 3033 (Csp2-H), 2923 (Csp3-H), 1733 (C=O), 1706